刘 俊,王英英
(中国工程物理研究院 机械制造工业研究所,绵阳 ６２１９００)
摘 要:采用宏观及显微分析、能谱分析、密度测试、硬度试验等方法,对某 AZ４０M 镁合金锻件低倍试片上的不规则形状缺陷进行了分析.结果表明:该不规则缺陷为铝、锰、铁元素组成的化合物偏析,属于区域性偏析;该偏析对材料的局部密度和硬度均匀性均有影响;同时由于该区域含有大量的铁元素,其耐蚀性能也大大降低.
关键词:AZ４０M 镁合金锻件;不规则缺陷;化合物偏析;均匀性;耐蚀性
中图分类号:TG１４６．２＋２;TG３１６．１＋９２ 文献标志码:B 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０３００Ｇ０４
AnalysisonAnomalyＧDefectinAZ４０M MagnesiumAlloyForging
LIUJun,WANGYingying
(InstituteofMechanicalManufacturingTechnology,CAEP,Mianyang６２１９００,China)
Abstract:Bymeansofmacroscopicandmicroscopicanalysis,energyspectrumanalysis,densitytestandhardnesstest,theanomalyＧdefectinthemacrostructurespecimenofAZ４０M magnesiumalloyforgingwasanalyzed．
TheresultsshowthattheanomalyＧdefectwassegregationofcompoundscomposedofelementsofAl,MnandFe,
anditbelongedtoregionalsegregation．Thesegregationhadinfluenceonthelocaldensityandhardnessuniformityof
thematerial．Atthesametime,duetothelargeamountofFeelementintheregion,thecorrosionresistancewasalsogreatlyreduced．
Keywords:AZ４０M magnesiumalloyforging;anomalyＧdefect;compoundsegregation;uniformity;corrosionresistance
刘 俊,王英英
(中国工程物理研究院 机械制造工业研究所,绵阳 ６２１９００)
摘 要:采用宏观及显微分析、能谱分析、密度测试、硬度试验等方法,对某 AZ４０M 镁合金锻件低倍试片上的不规则形状缺陷进行了分析.结果表明:该不规则缺陷为铝、锰、铁元素组成的化合物偏析,属于区域性偏析;该偏析对材料的局部密度和硬度均匀性均有影响;同时由于该区域含有大量的铁元素,其耐蚀性能也大大降低.
关键词:AZ４０M 镁合金锻件;不规则缺陷;化合物偏析;均匀性;耐蚀性
中图分类号:TG１４６．２＋２;TG３１６．１＋９２ 文献标志码:B 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０３００Ｇ０４
AnalysisonAnomalyＧDefectinAZ４０M MagnesiumAlloyForging
LIUJun,WANGYingying
(InstituteofMechanicalManufacturingTechnology,CAEP,Mianyang６２１９００,China)
Abstract:Bymeansofmacroscopicand microscopicanalysis,energyspectrum analysis,densitytestand
hardnesstest,theanomalyＧdefectinthemacrostructurespecimenofAZ４０M magnesiumalloyforgingwasanalyzed．
TheresultsshowthattheanomalyＧdefectwassegregationofcompoundscomposedofelementsofAl,MnandFe,
anditbelongedtoregionalsegregation．Thesegregationhadinfluenceonthelocaldensityandhardnessuniformityof
thematerial．Atthesametime,duetothelargeamountofFeelementintheregion,thecorrosionresistancewas
alsogreatlyreduced．
Keywords:AZmagnesiumalloyforging;anomalydefect;compoundsegregation;uniformity;corrosionresistance
AZ４０M 为 MgＧAlＧZn系列镁合金,是重要的工业用变形镁合金,具有优良的强度和延展性,其比强度高于铝合金和碳钢的.由于其具有独特的轻质材料 功 能,被 广 泛 用 于 航 空 航 天 以 及 军 事 领 域.AZ４０M 镁合金的生产主要是通过挤压、轧制和锻造等工艺手段实现,其常见物理冶金低倍缺陷有夹渣(包括溶剂夹渣)、气孔、初晶偏析、非金属夹杂物、大
晶粒、缩孔、缩尾、成层、光亮环、挤压裂纹等.某单位生产的 AZ４０M 镁合金锻件产品,在低倍检验时发现材料的低倍试片上有多处不同于基体材料且形状复 杂 的 缺 陷. 缺 陷 最 长 可 达 １５ mm,宽 度 约８mm.笔者对该锻件产品低倍试片上的缺陷进行了宏微观形貌分析、化学成分分析以及缺陷对产品整体密度和硬度影响的分析,并对缺陷产生的主要原因和危害进行了分析,以期为材料使用者在进行产品质量验收时提供指导建议.
１ 理化检验
１．１ 缺陷宏观形貌分析
AZ４０M 镁合 金 锻 件 产 品 低 倍 试 片 采 用 苦 味酸＋乙酸＋水混合溶液腐蚀,经氢氟酸＋水溶液进行光亮处理后显示出低倍组织.由图１a)可见,缺陷颜色与基体材料本身颜色一致,均呈银灰色,凸出于基体表面,边界清晰,沿零件锻造变形方向分布,与基体 结 合 较 为 致 密. 采 用 计 算 机 断 层 扫 描 仪(CT)对缺陷的宏观形貌和深度进行扫描,结果见图１b),可见缺陷贯穿试片整个厚度,从 CT 图像的灰度值来看,缺陷处材料的密度高于 AZ４０M 镁合金的,说明缺陷处含有大量原子序数大于镁的元素.
１．２ 缺陷微观形貌分析
在缺陷处切取金相试样,经过粗磨、细磨、抛光处理,采用１mL硝酸＋１mL乙酸＋１g草酸＋１５０mL水侵蚀液[１]对试样进行化学侵蚀,在 AxioObserverA１m 光学显微镜(OM)和 KY３２００扫描电镜(SEM)下观察缺陷组织形貌,结果见图２和图３.
图１ 缺陷宏观及 CT形貌
Fig。１ Thea macroscopicmorphologyand
b CTmorphologyofthedefect
A１m 光学显微镜(OM)和 KY３２００扫描电镜(SEM) 下观察缺陷组织形貌,结果见图２和图３.
１．３ 化学成分分析
采用能谱仪(EDS)分析了各种形状夹杂物相的化学组分.先采用面扫描方式分析了各元素在基体和不同形状缺陷上的分布情况,然后采用点扫描方式分析了每种元素的含量.图４~６以及表１~３分别为３种典型夹杂物相的成分分析结果,可见虽然这些夹杂物的形状不同,但其主要成分都是镁、锰、铝的化合物,有些相中含有少量镁合金常有的杂质元素,如铁、钙、钠、钾等.这些微量杂质元素含量不同,相结构也不同.比如:立方状结构相中铁和钠含量较高;条状结构相中不含有铁元素,且钠元素含量较低;而椭球状结构相中只含有３种主元素,即镁、铝、锰.如果不考虑含量小于１％的杂质元素和基体主元素镁,立方状、条状和椭球状３种形状夹杂物相中锰与铝的原子比分别为１∶２,１∶４,１∶７,由于能谱仪成分分析误差较大,所以能谱分析得到的各种形状夹杂物的物相组分与准确数据之间存在一定的误差,但是镁、铝、锰３种元素的组合比例趋势是一致的.
１．４ 缺陷区域密度分析
切取包含全部缺陷区域在内试样以及未有缺陷试样共计４件,分别编号为缺陷Ｇ１、缺陷Ｇ２、缺陷Ｇ３、正常,采用液体静力衡量法检测４件试样的密度,结果见表４.可见含有缺陷试样的密度均高于正常试样的,且随着试样体积的减小,这种趋势更加明显,这说明缺陷处的化学组分影响试件的局部密度.
１．５ 缺陷区域硬度分析
采用小负荷维氏硬度试验方法检测了缺陷试样和正常试样的硬度,结果见表５.可见缺陷对材料硬度的均匀性有一定影响,造成材料局部维氏硬度分散性增大,在缺陷处材料的硬度忽高忽低,极差(最大值与最小值的差值)达８．７HV,而无缺陷处材料的维氏硬度均匀性非常好,最大值与最小值只差１．１HV.
２ 综合分析
AZ４０M 镁合金为 MgＧAlＧZn系列合金,主要元素含量 (质 量 分 数,％)如 下:３．０~４．０Al,０．１５~０．５０Mn,０．２０~０．８０Zn,≤０．０４Cu,≤０．００５Ni,≤０．０８Si,≤０．０４Fe,≤０．０１Be,其 他 杂 质 元 素 总 和≤０．２０,余 Mg.合金元素的加入能改善镁合金的组织结构和性能,但是由于镁的密度小,与一些合金组元的密度相差过大,同时如果这些组元在镁中溶解度又低的情况下,在熔炼过程中,如工艺控制不当,很容易造成晶内偏析和区域偏析,如锰、锌等元素,从而会产生组织缺陷,进而影响材料的性能[１].晶内偏析可通过组织均匀化来减少和消除.而区域偏析较为复杂,消除较为困难,容易沉淀在熔体的底部.同时,镁合金中最危险的有害杂质元素是铁,铁在镁中含量较高时,会使合金的韧性降低,脆性增大,在酸性和潮湿环境中易发生原电池腐蚀.这是因为铁元素不能固溶于镁中,只能游离分布在晶界,从 而 降 低 镁 合 金 的 耐 蚀 性 能. 当 铁 含 量 大 于０．０１６％(质量分数,下同)时,镁合金的腐蚀速率急剧增大[２].AZ４０M 镁合金中加入锰元素的目的就是为了与严重损害镁合金耐蚀性能的杂质元素铁形成高熔点化合物而沉淀出来,减少铁的有害影响,提高镁合金的耐蚀性能,同时起到细化晶粒的作用[３].
目前,降低镁合金中铁含量的方法主要是以中间合金或其他形式加入锰元素,使锰与铁形成复杂化合物除去或改变铁的存在形态,但是这样处理易造成元素的偏析,处理效果难以均匀,如果静置时间不够,该化合物会残留在镁液中形成夹杂物.研究者为了解决该问题,研制出了一些溶剂除铁方法,比如上海交通大学研制的JDMJ镁合金溶剂内,加入少量的硼化物可达到既除铁又除杂的目的[４].另外,镁合金在冶炼过程中需加入一些碱金属溶剂,如处理不当容易产生一些溶剂夹杂物,这些溶剂夹杂物主要是碱金属的氯盐或氟盐[５].
AZ４０M 镁 合 金 中 元 素 铝 一 般 以 强 化 相β(Mg１７Al１２)相分布在基体α(Mg)相中.微量元素锌和锰的加入,改变了 Mg１７Al１２ 相的形态、结构特征和性能[１].锰在合金中的含量非常低,不到１％.而铁元素为杂质元素,含量越少越好,但是从图４~６以及表１~３的分析结果可知,缺陷处的夹杂物,
虽然其形状不同,但是都含有不同比例的铝元素和锰元 素,铝 含 量 在 ３３．５１％ ~６９．９８％,锰 含 量 在２０．３８％~３４．５９％.由此可见,缺陷的产生是因为铝、锰元素的偏析而形成不同物相结构的夹杂物.
３ 结论
(１)AZ４０M 镁合金锻件中的不规则缺陷是其在铸造过程中由于工艺不当而产生的区域性化合物偏析,在后期的锻造过程中,由于剧烈的热变形,偏析化合物沿流线方向分布,在低倍腐蚀条件下沿锻造流线显示出来.
(２)由于该偏析中含有大量的铁和锰元素,这将大大降低产品的耐蚀性能,同时影响材料的局部密度.变孔洞成为裂纹源,然后在腐蚀介质的作用下,裂纹在晶界处萌生并沿晶界扩展,最终造成一次性沿晶脆性断裂.
３ 结论及建议
该主汽门阀盖螺栓断裂为一次性沿晶脆性断裂;造成其断裂的原因是螺栓显微组织粗大且分布不均匀,在长期的高温和应力作用下,局部位置的晶界发生蠕变产生蠕变孔洞,然后在腐蚀介质的作用下晶界蠕变孔洞处萌生裂纹并沿晶界扩展,最终造成螺栓一次性沿晶脆性断裂.
建议加强对螺栓使用前的抽查检验;检修过程中应对螺栓进行无损检测,必要时可进行现场化学成分、硬度、金相等项目的检验;加强对锅炉水质溶解氧以及pH 值等指标的监测。