凤奎1,2,3,刘蓓蕾2,3,吴保平2,3,薛 鑫2,3,赵敬轩2,3 (1.钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;2.北京钢研高纳科技股份有限公司,北京 100081; 3.河北钢研德凯科技有限公司,涿州 072750)
摘 要:在不同条件(760 ℃/750MPa、850 ℃/500MPa、980 ℃/260MPa、1050 ℃/140 MPa) 下对 DD407单晶高温合金进行蠕变试验,观察了蠕变断口形貌以及蠕变断裂后的显微组织和位 错,分析了蠕变断裂机制。结果表明:在760 ℃下,试验合金发生滑移剪切断裂,γ'强化相稍有变 形,但未出现明显筏排化结构;蠕变位错主要分布在 γ/γ'相界面处,仅有少量位错切入 γ'相。在 850℃下合金仍主要发生滑移剪切断裂,γ'相开始出现筏排化;在980℃和1050℃下,合金发生韧 性断裂,并且γ'相筏排化随蠕变温度升高而越发严重;在1050 ℃/140 MPa条件下γ基体通道出 现大量位错塞积,大量位错以长直的位错线形态切入γ'相。
关键词:镍基单晶高温合金;蠕变;γ'相;筏排化;位错 中图分类号:TG132.32 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)10-0056-05
0 引 言
航空发动机及燃气轮机在服役过程中,其涡轮 叶片因承受高速旋转产生的离心载荷以及高温、高 压燃气流冲刷作用而发生蠕变伸长,其微观结构也 不可避免地会发生变化,如位错聚集、强化相筏排 化、微观孔洞形成等[1-4]。这种由离心载荷导致的蠕 变损伤是发动机涡轮叶片的主要失效机制。在蠕变 过程中,位错在基体中生成、运动、塞积,直至最后消 失,造成合金失稳断裂[5]。为保证发动机的安全性, 必须开展不同蠕变条件下材料的组织演变研究,以 确定材料可靠的服役寿命。 目前,先进发动机涡轮叶片已全部选用承温能力更高的单晶高温合金制备。在不同蠕变条件下单 晶高温合金会发生诸如裂纹扩展、元素扩散、位错攀 移或滑移等变化,这些变化与普通等轴、柱状晶合金 存在很大的差异。对于单晶高温合金的蠕变断裂研 究,目前主要集中在某个参数点(中温或高温)下进 行特定条件的探讨分析[6-8],缺乏较为系统的研究报 道。先进 发 动 机 工 作 时 榫 头 温 度 较 低 (700 ℃ 左 右),叶身温度较高(最高达1050 ℃左右)。针对这 一特点,作者根据单晶叶片在发动机工作时的真实 参数,对 DD407单晶高温合金进行了不同条件下的 蠕变试验,对不同蠕变条件下的裂纹萌生与扩展、位 错运动以及显微组织演变进行了研究,系统分析了 蠕变失效断裂机制。
1 试样制备与试验方法
试验材料为 DD407单晶高温合金,化学成分见 表1,使用德国 ALD产25kg定向凝固炉应用选晶 法制备得到。采用 X射线衍射法标定晶体取向,选 取出晶体轴向与[001]取向偏差不大于10°的合金 试样进行热处理,热处理工艺为1300 ℃×3h空 冷+1080℃×6h空冷+870℃×20h空冷。将热 处理后的试样加工成长度为80mm 的圆柱形标准 蠕变试样,工作段直径为5mm,在 RD2-3型蠕变试 验 机 上 进 行 蠕 变 试 验,蠕 变 温 度/应 力 分 别 为 760℃/750MPa、850℃/500MPa、980 ℃/260MPa、 1050 ℃/140MPa,记录不同条件下的蠕变断裂曲 线。采用SM-6480LV 型扫描电子显微镜(SEM)观 察蠕变断口形貌。在蠕变断裂后的试样上,距断口 约1mm 处垂直于试样应力轴方向线切割出金相试 样,经研磨、抛光,用48mL H2SO4+40mL HCl+ 12mL HNO3 配成的溶液腐蚀后,使用JSM-7800F 型场发射扫描电子显微镜观察显微组织,并用图片 分析软件对显微组织进行分析。在蠕变断裂试样断 面平行应力轴方向取样制备透射电镜试样,使用日 立 H800型透射电镜(TEM)观察位错特征。
2 试验结果与讨论
2.1 蠕变断裂曲线
由图1可以看出,DD407单晶高温合金在不同 蠕变条件下的蠕变断裂曲线特征相似,均包括蠕变 的三个阶段。合金的蠕变第一阶段(减速蠕变阶段) 均不明显,时间很短,不同蠕变条件下均仅持续了几 分钟,合金很快进入了蠕变第二阶段(稳态蠕变阶 段);稳态蠕变阶段是合金在蠕变过程中经历的主 要 阶段,占据主要蠕变寿命期;最后合金蠕变失稳,即合金进入蠕变第三阶段(加速蠕变阶段)。合金在 高温条件下(1050 ℃/140 MPa),由稳态蠕变阶段 向加速蠕变阶段的转变过程比较短暂,即蠕变第二 阶段结束后很快就发生失稳断裂。 2.2 蠕变断口形貌 由图2可以看出:在760℃/750MPa条件下蠕 变断裂后,DD407单晶高温合金断口存在多个滑移 面,断面 平 整 光 滑,与 轴 向 [001]方 向 夹 角 大 约 为 40°,具有明显的八面体滑移断裂特征,断口上有明 显的解理断裂河流花样,这说明合金发生了沿{111} 滑移面的滑动开裂,蠕变裂纹的萌生和扩展过程与 合金中显微孔洞等微观缺陷关系不大,断裂机制为 剪切滑移断裂。在850 ℃/500 MPa条件下试验合 金的蠕变断裂特征与760 ℃/750 MPa条件下基本 相似,但断口出现更多的{111}小滑移面,其断裂机 制也属于剪 切 滑 移 断 裂;但 是 在 断 口 中 心 局 部 区 域还出现了 许 多 近 似 方 形 的 平 面 韧 窝,这 说 明 合 金处于由剪切断裂向微孔聚集型韧性断裂的过渡 阶段。在980 ℃/260 MPa条件下,合金断裂时的 颈缩现象更加突出,滑移开裂特征已不明显,微观 断口 分 布 着 许 多 近 似 方 形 的 小 平 面 韧 窝,与 850 ℃/500 MPa条件下相比韧 窝 数 量 明 显 更 多, 区域也更大。在1050 ℃/140 MPa条件下,合金 的断口表面起伏很小,断口呈椭圆形,断口上分布 着很多形 状 规 则 的 方 形 小 平 面 韧 窝。由 此 可 见: 当温度升高 到 850 ℃ 时,合 金 的 蠕 变 过 程 开 始 对 显微疏松等 缺 陷 敏 感,并 且 随 温 度 的 继 续 升 高 而 愈加敏感,蠕变裂纹主要起源于显微疏松处;合金 的蠕变断裂机制也随温度的升高由剪切滑移断裂 向韧性断裂转变。
2.3 γ'相演变
图3中的白色箭头方向表示试样蠕变测试载荷 加载方向。由图3可以看出:在760℃/750MPa条 件下蠕变断裂后,DD407单晶高温合金中的γ'相沿 垂直于应力轴方向稍微拉长,但变形较小,基本保持 方形结构。在850℃/500MPa条件下蠕变断裂后, γ'相沿垂直于应力轴方向定向粗化成筏排状,且距 断口越近,γ'相粗化越明显,筏排化越严重,断口处 γ'相已完全呈筏排化,γ基体通道变宽,γ'相在平行 于应力轴方向也发生了一定的粗化;金相标定显示, γ'相 和 γ 基 体 通 道 的 平 均 宽 度 分 别 约 为 700, 200nm。在980 ℃/260 MPa条件下蠕变断裂后, 距断口1mm 处的 γ'相筏排化更加严重,γ'相和 γ 基体通道的平均宽度分别达到约800,300nm。在 1050 ℃/140MPa条件下蠕变断裂后,随着距断口 距离的减小,筏排化 γ'相的尺寸及曲折度增加,近 断口处的筏排化γ'相粗大,且筏排化的γ'相变得杂 乱无章,筏排规则度变差;筏排化 γ'相的宽度已近 2000nm,γ基体通道已拓宽至约1000nm。 在蠕变过程中,单晶高温合金中γ'相筏排化是 一个能量降低的自发过程。γ'相的筏排化源于应力 引起的合金元素定向扩散,而应力梯度由 γ/γ'错配 应力和外加应力叠加产生的。在应力梯度的作用 下,γ'相形成元素铝、钛、钽等和γ相形成元素铬、钼 等沿相反的方向扩散,导致γ'相沿特定方向发生粗 化并且实现γ'相间的互相连接,最终形成完整的筏排组织。温度升高会促进原子扩散,从而促进筏排 化结构的形成。拉应力作用会降低 γ'相形成元素 在γ基体中的溶解度,促使原子发生定向运动;位错 在基体通道内的不均匀分布会产生原子化学势梯 度,驱动原子发生定向运动。原子定向运动导致 γ' 相定向长大形成筏排组织[9]。因此,在高温(850 ℃ 及以上)条件下 DD407单晶高温合金中的γ'相筏排 化迅速,并且在温度升至1050 ℃时,γ'相的筏排化 愈加严重;在中温(760 ℃)条件下原子扩散相对较 慢,γ'相筏排化过程相对缓慢,并且该温度下的蠕变 应力较大,γ'相也很难发生筏排化。筏排化组织对 于合金性能的影响,目前尚未有明确的说法。有研 究[7]认为,高温蠕变时具有筏排化组织的合金抗蠕 变性能更好,而低温蠕变条件下立方状γ'相对蠕变 性能的提升更为有利。
2.4 位错组态
由图4可知:在760℃/750MPa条件下蠕变断 裂后,DD407单晶高温合金中的γ'相仍呈立方体形 态,位错主要分布在 γ/γ'相界面处,有少量位错以 位错对的方式切入γ'相(箭头所示),切入位错与γ' 相成45°角;在1050 ℃/140 MPa条件下蠕变断裂 后,合金中的γ'相已完全筏排化,γ基体通道有大量 位错塞积,并且大量位错以长直的位错线形态切入 γ'相(箭头所示)。这是因为在1050 ℃的高温下, 原子扩散驱动力增大,位错网容易被破坏,大量位错 聚集在γ/γ'相界面发生塞积而引起应力集中,造成 蠕变裂纹的萌生,使得更多长直位错线切过位错网 进入γ'相内。在单晶合金蠕变过程中,位错微结构发生演变, γ相基体通道充满了位错,位错网格围绕 γ'相粒子 形成[10-12]。更进一步讲,在蠕变过程中,合金内存 在的微观铸造孔洞尺寸将增大,新的蠕变孔洞将形 成和长大[13-14]。在中温(760 ℃)蠕变过程中,位错 主要集中在γ相基体通道中,能够切入 γ'相的位错 很少,[001]取向的γ'相未出现筏排化结构;在该蠕 变条件下,合金的变形量较小,其蠕变变形由位错运 动主导,并且位错运动主要以滑移和攀移方式进行; 位错以剪切方式通过强化相困难,越过强化相需要 克服较大的阻碍,因此主要以“弓出”的 Orowan机 制绕过强化相。而随着温度升高,原子扩散速率增大,在应力作用下 γ'相筏排化逐渐明显,尤其是在 1050 ℃/140MPa条件下,γ相基体通道出现大量 位错塞积;温度的升高促进了原子扩散,使得位错网 更容易发生破坏,大量位错以长直的位错线形态切 入γ'相;位错切入γ'相后,位错网的形变抗力减弱, 致使合金的应变速率增加,直至断裂。
3 结 论
(1)DD407单晶高温合金的蠕变断裂机制与蠕 变温度密切相关,在760~850℃下发生滑移剪切断 裂,断口与应力轴方向成40°角,但850 ℃下蠕变断 口中心还出现了韧窝,说明该温度下合金已经处于 由剪切断 裂 向 韧 性 断 裂 的 过 渡 阶 段;当 温 度 升 至 850 ℃以上时,合金发生韧性断裂,蠕变断口上可见 大量韧窝。 (2)在760 ℃/750MPa条件下蠕变断裂后,合 金中 γ'相 仅 发 生 微 量 变 形,并 未 发 生 筏 排 化;在 850 ℃/500 MPa、980 ℃/260 MPa、1 050 ℃/ 140MPa条件下,随温度升高,γ'相筏排化程度逐渐 严重,且宽度逐渐增加,γ基体通道变宽。(3)在760 ℃/750MPa条件下蠕变时,蠕变位 错主要分布在γ/γ'相界面处,仅有少量位错切入γ' 相;在1050 ℃/140MPa条件下γ基体通道出现大 量位错塞积,并且大量位错以长直的位错线形态切 入γ'相。
来源：材料与测试网