赵 乐,刘丽荣,田素贵 (沈阳工业大学材料科学与工程学院,沈阳 110870)

摘 要:采用液态金属冷却(LMC)法制备了新型 Ni3Al基单晶高温合金并进行1290 ℃×4h 固溶处理和1000 ℃×4h时效处理,研究了合金的显微组织与不同温度(23~900 ℃)下的拉伸性 能。结果表明:经固溶与时效处理后,试验合金组织中的γ'相呈规则的立方体形状,平均尺寸约为 0.55μm,体积分数约为72%;合金的抗拉强度与屈服强度随着温度升高先增大后减小,且均在 800 ℃时达到峰值,分别为856,808MPa;合金断后伸长率的变化规律与强度相反,在800 ℃达到 最小值11%;在600℃及以下温度拉伸时合金的断裂模式为纯剪切型断裂,在760 ℃拉伸时为纯剪 切断裂与微孔聚集型共存的混合型断裂,当拉伸温度在800~900℃范围内时为微孔聚集型断裂。

关键词:Ni3Al基高温合金;显微组织;拉伸性能;屈服行为 中图分类号:TG146.1+5 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)11-0033-05

0 引 言

Ni3Al金属间化合物具有密度低、屈服强度高、 组织稳定性和高温抗氧化性良好等特点[1-4],自20世 纪70年代就作为具有开发潜力的高温材料得到广泛 研究[5-7]。目前,关于 Ni3Al基单晶高温合金的研究 较多。IC6合金是我国自主研制的最早应用在航空 发动机上的 Ni3Al基高温合金[8]。IC6A 合金是在 IC6合金的基础上,通过在成分中添加稀土元素钇发 展起来的定向凝固单晶高温合金,比IC6合金具有更 好的高温抗氧化性能,并且高温下的力学性能也得到 了提高[9-10]。IC10合金是继IC6合金之后新研发的 Ni3Al金属间化合物定向凝固合金,主要用于制造在 1100℃下工作的航空发动机的涡轮导向叶片[11-12]。 最近,北 京 航 空 材 料 研 究 院 研 发 出 一 种 新 型 Ni3Al基单晶高 温 合 金,与 前 几 代IC 系 列 合 金 相 比,该合金的密度更低,能在保证高温性能的同时降 33 赵 乐,等:新型 Ni3Al基单晶高温合金的显微组织和拉伸性能 图2 铸态 Ni3Al基单晶高温合金的显微组织 Fig 2 As-castmicrostructureofNi3Albasedsinglecrystalsuperalloy a maerostructure b eutecticstructure c γ'phaseininterdendriticand d γ'phaseindendrite 低合金的生产成本,用以代替航空动机中的部分材 料。目前有关该合金的研究报道较少。高温拉伸性 能是该合金的重要性能指标,因此作者对该合金的 显微组织及其在不同温度下拉伸性能的变化规律进 行研究。

1 试样制备与试验方法

试验用 Ni3Al基单晶高温合金的化学成分(质 量分数)为4.86% Cr,3.98% Co,7.14%(Mo+W), 8.38%(Al+Ti),余 Ni。采用液态金属冷却(LMC) 法在ZGD-2型真空定向凝固炉中制备[001]结晶取 向的合金棒。并采用电子背散射衍射(EBSD)技术 测定晶体取向,选择生长方向与[001]取向偏离角度 在10°以 内 的 单 晶 合 金 试 样 进 行 研 究,尺 寸 为 ?15mm×230mm。采用SX-8-13型热处理炉对合 金进行1290℃×4h固溶处理与1000℃×4h时 效处理。采用 DK7740型线切割机在合金棒底部位 置截取 金 相 试 样,采 用 180 # ~2000 # 砂 纸 逐 级 打 磨,抛光,用混合溶液(100mLHCl+20gCuSO4+ 5mL H2SO4+80mL H2O)对抛光后的试样进行 腐蚀,腐蚀时间为10~15s。采用蔡司 AX-200型 光学显微镜(OM)和 SU8010 型扫描电子显微镜 (SEM)观察显微组织。根据 GB/T4338-2006,将 合金棒沿[001]方向制成拉伸试样,形状和尺寸如 图1所示。采用 WDW-100型微机控制电子万能试 验机分 别 在 室 温 (23 ℃),400,600,760,800,850, 900 ℃ 下 进 行 拉 伸 试 验,拉 伸 速 度 均 为 1 mm· min -1,采用SEM 观察拉伸断口形貌。 图1 拉伸试样形状和尺寸 Fig.1 Shapeandsizeoftensilespecimen

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可见,铸态试验合金显微组织呈典型的 枝晶组织,枝晶呈“十”字状,其一次枝晶间距约为 250μm。枝晶间与枝晶干均由γ和γ'两相组成,同 时在枝晶间有少量共晶组织;枝晶间区域的γ'相形 状不规则且尺寸较大,枝晶干上的 γ'相尺寸较小, 基本呈规则的立方形状。 由图3可见,经过1290 ℃×4h固溶处理后, 铸态组织中枝晶间粗大的 γ'相以及共晶组织基本 消失,枝晶间与枝晶干区域的γ'相差别不大。与镍 基单晶高温合金不同,试验合金中的铝(γ'相形成元 34 赵 乐,等:新型 Ni3Al基单晶高温合金的显微组织和拉伸性能 图3 不同工艺热处理后试验合金的显微组织 Fig 3 Microstructureoftestalloyafterdifferentheattreatments a solidsolutionand b solidsolution+aging 素)的含量较高,固溶处理后 γ'相体积分数可达到 67%。固溶处理后γ'相的平均尺寸较小,在0.4μm 左右。经1000 ℃×4h 时效处理后,γ'相尺寸稍有 增大,约为0.55μm,含量增加,达到72%(体积分 数),并形成了立方形状。这是因为合金中的难熔元 素含量较低,元素扩散相对容易,并且 γ'相形成元 素含量较高,导致γ'相长大速率较快。固溶处理可 以溶解铸态合金中的共晶组织,促进合金元素的均 匀化,降低元素偏析;时效处理使枝晶间 γ'相重新 析出,形成有效的第二相强化,从而提高合金的力学 性能[13-14]。

2.2 高温拉伸性能

由图4可见:当温度在600℃以下时,试验合金 的应力随着应变的增加而增加,出现明显的加工硬 化现象;当拉伸温度达到760~900 ℃时,合金的应 力先突增,达到峰值后下降,出现类似软化的现象, 并且下降趋势随着应变的增加逐渐变缓慢。 图4 不同温度下拉伸时试验合金的应力-应变曲线 Fig 4 Stress-straincurvesoftestalloyduringtensionat differenttemperatures 相关文献[15-17]指出:合金在低温拉伸时(600 ℃ 以下),位错运动以切割 γ'相为主,达到屈服点后, 合金的加工硬化机制启动,使得应力逐渐升高,直至 断裂;随着拉伸温度升高,γ'相的强度也随之增加, 使得位错切割γ'相变得更加困难,并且在高温条件 下位错的运动方式转变为攀移,当应力达到屈服点, 合金开始塑性变形,激发大量位错,位错绕过 γ'相 在较窄的基体通道中相互缠结,对后续位错滑移起 到了钉扎作用,随着进一步的塑性变形,位错被持续 激发,造成位错脱钉,因此合金的应力-应变曲线表 现为达到屈服点后应力急剧下降。 图5 试验合金拉伸性能随温度的变化 Fig.5 Variationoftensilepropertieswithtemperatureoftestalloy 由图5可以看出,随着试验温度的升高,试验合 金的抗拉强度与屈服强度基本上均先增大后降低, 且均在800 ℃达到峰值,分别为856,808 MPa。这 种屈服强度随温度升高先增大,达到峰值后下降的 行为被称为反常屈服行为。这是因为 K-W 应变硬 化理论[16,18-19]认为,合金的反常屈服行为与螺位错 从{111}面交滑移到{010}面上有关。a (晶格常数) [110]超点阵位错在<110>{111}滑移系上分解成2 个a/2<110>不全位错,其间夹着反相畴界。因为 {010}面 上 的 反 相 畴 界 能 比 较 低,位 错 更 倾 向 在 {010}面上分解,而{010}面上的位错阻力比较大,导 致交滑移到{010}面上的a/2<110>螺位错运动困 难,成为不可动位错。随着位错的持续运动,{010} 面上的不全位错会对{111}面的位错运动起到钉扎 作用。随着拉伸试验温度的升高,交滑移到{010}面 上的不全位错越来越多,使合金的屈服强度显著提 高;当达 到 一 定 温 度 后,位 错 的 持 续 累 积 摆 脱 了 35 赵 乐,等:新型 Ni3Al基单晶高温合金的显微组织和拉伸性能 {010}面上的钉扎作用,使{111}面上的位错产生宏 观滑移,导致应力降低。 试验合金的断后伸长率与强度随温度的变化规 律正好相反,在800 ℃以下,断后伸长率在18%~ 25%之间,当温度达到800℃时,断后伸长率达到最 低值11%,之后随着温度的升高,断后伸长率逐渐 增加。

2.3 拉伸断口形貌

合金试样在600 ℃以下拉伸后的断口形貌相 近,以室温拉 伸 断 口 形 貌 为 例 进 行 分 析。由 图 6 可见,室温下的拉伸断口较为平整,没有出现缩颈 现象,断面由几个大平面组成,与应力轴方向约呈 50°夹角。在中低温条件下(不高于600 ℃),热激 活作用较弱,对于 Ni3Al基单晶高温合金,位错通 常在{111}滑移 面 上 运 动。当 晶 体 中 的 位 错 运 动 达到一定程度时,各滑移面之间发生分离,导致合 金断裂,此时的断裂模式为滑移面断裂,即纯剪切 断裂[20-21]。在760 ℃ 时,试 验 合 金 的 拉 伸 断 口 为 楔形,也与拉伸方向成一定角度,断口由若干光滑 斜面组成,同时在断口的边缘存在少量韧窝;韧窝 呈矩形小平面形状,且均有小孔,小平面与应力轴 方向垂直,小 孔 是 在 合 金 凝 固 过 程 中 或 是 固 溶 处 理时产生的,此 时 试 样 的 断 裂 方 式 为 剪 切 断 裂 与 微孔 聚 集 型 断 裂 共 存 的 混 合 型 断 裂。 在 800~ 900 ℃时拉伸断口形貌相近,以900℃下断口为例 进行分析。与760℃时的断口形貌相比,900℃下 拉伸断口上 的 韧 窝 数 量 明 显 增 多,试 样 出 现 明 显 的缩颈现象;900 ℃时的拉伸断口较为粗糙,主要 由撕裂棱及 大 量 韧 窝 组 成,合 金 的 断 裂 方 式 为 微 孔聚集型断裂。 图6 试验合金在不同温度下的拉伸断口形貌 Fig 6 Tensilefracturemorphologyoftestalloyatdifferenttemperatures a atlowmagnificationand b athighmagnification

3 结 论

(1)新型 Ni3Al基单晶高温合金铸态的组织呈 典型枝晶形貌,由γ和γ'两相组成,经过1290℃× 4h固溶处理 与1000 ℃×4h时效处理后,合金中 γ'相平均尺寸为0.55μm,体积分数约为72%。 (2)试验合金的 屈 服 强 度 和 抗 拉 强 度 随 试 验 温度的升高 呈 现 先 升 高 后 下 降 的 变 化 规 律,且 均 在800 ℃时达到最大值,分别为808,856 MPa;断 后伸长率的 变 化 规 律 相 反,在 800 ℃ 时 达 到 最 小 值,为11%。 (3)在600 ℃以下温度拉伸时,试验合金的断 裂方式为纯剪切断裂,当温度升高到760℃时,断裂 方式为纯剪切断裂与微孔聚集型共存的混合型断 裂,当温度达到800℃以上时,断裂方式转变为微孔 聚集型断裂。

来源：材料与测试网