李志伟1,周 全1,董建军2,陈乐平1,魏陈阳1
(1.南昌航空大学航空制造工程学院,南昌 330063;2.南昌航空大学图书馆,南昌 330063)
摘 要:以高纯铝和 Al-10Fe中间合金为原料制备 Al-3Fe合金,在熔炼过程中加入质量分数分 别为0.3%和0.1% 的 钪 和 锆 元 素 对 熔 体 进 行 变 质 处 理,在 凝 固 过 程 施 加 不 同 电 压 (100,200, 300V)、不同频率(2.5,5,10Hz)的脉冲磁场,研究了变质处理和脉冲磁场对 Al-3Fe合金凝固组织 和硬度的影响。结果表明:钪、锆变质处理,脉冲磁场(100V,5Hz)及二者复合处理均可以有效细 化合金的凝固组织,其中复合处理的细化效果最好,Al3Fe相由未处理时粗大的长针状变为细小的 短棒状或短针状。复合处理条件下,随着脉冲电压的增加,Al3Fe相长度先增加后减小;随着脉冲 频率的增加,Al3Fe相长度减小。变质+脉冲磁场复合处理后,合金的布氏硬度提高最明显。
关键词:Al-3Fe合金;脉冲磁场;凝固组织;硬度 中图分类号:TG146.2 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)12-0050-05
0 引 言
铝合金因其密度低,比强度高,延展性、耐蚀性 优异,导电、导热性能良好而被广泛应用于各工业领 域[1]。Al-Fe系合金是一种新型高性能铝合金,具 有更好的耐热性能、耐腐蚀性能和抗蠕变性能,在很 多行业显示出极大的应用潜力[2]。Al-Fe系合金中 一般存在质脆的针状或板条状 Al3Fe相,会使合金 产生应力集中,严重割裂基体,导致合金力学性能降 低。因此,需要找到控制和细化合金中 Al3Fe相的 有效方法,以减轻或消除它对铝合金的不良影响。 目前细化 Al-Fe系合金凝固组织的方法包括变质处理、半固态挤压[3]、快速凝固、机械合金化[4]及外加 物理场[5-7]等[8-10]。变质处理是目前最主要的细化 方法,钪、锆、铜、锰合金元素及稀土元素均能够有效 细化 Al-Fe系合金的凝固组织[11]。施加脉冲磁场 是用物 理 场 细 化 合 金 凝 固 组 织 的 方 法 之 一[12-15]。 但是,有关 Al-Fe系合金中加入微量钪、锆元素进行 变质处理并在凝固时进行脉冲磁场处理的研究相对 较少。因此,作者研究了钪、锆变质处理和脉冲磁场 处理对 Al-3Fe合金凝固组织和力学性能的影响,希 望为该合金凝固组织和力学性能的进一步改善提供 试验基础。
试验原料包括纯度为99.99%的高纯铝,以及 Al-10Fe、Al-2Sc和 Al-5Zr中间合金,由鑫顶金属材 料有限公司提供。按照名义成分(质量分数/%)为 Al-3Fe称取高纯铝和 Al-10Fe中间合金,置于电阻 炉坩埚中于850 ℃进行熔炼,待纯铝和 Al-10Fe中 间合金完全熔化后,按照钪、锆元素质量分数分别为 0.3%,0.1%加入 Al-2Sc和 Al-5Zr中间合金进行变 质处理,保温30min,采用钟罩法加入质量分数2% 的C2Cl6 精炼剂,再保温10min;待温度降至780℃ 后,将熔体浇入如图1所示的自制脉冲磁场凝固装 置中,不锈钢铸型先预热至700℃,凝固时施加脉冲 磁场,脉冲磁场电压为100V,脉冲频率为5Hz。为 了进行对比,还在相同工艺下分别制备了未处理(即 未变质、未施加脉冲磁场)Al-3Fe合金、仅变质处理 Al-3Fe合金、仅脉冲磁场(100V,5Hz)处理 Al-3Fe 合金,此外,还对变质熔体在凝固过程中施加了频率 5Hz不同电压(100,200,300V)脉冲磁场以及电压 300V,不同频率(2.5,5,10 Hz)脉冲磁场,以便分 析脉冲磁场电压和频率对复合处理合金组织和硬度 的影响。在铸锭上从底部向上取高为30mm、直径 为24mm 的试样,经研磨抛光后,采用体积分数为 0.5%的 HF水溶液进行腐蚀,腐蚀时间在8~10s。 采用 XJP-6A 型光学显微镜(OM)观察显微组织,并 采用S-Viewer软件对 Al3Fe相尺寸进行测量,随机 选取20个完整的 Al3Fe相进行测量,取平均值。在 变质+脉冲磁场(100V,5Hz)复合处理铸锭直径为 50mm 的截面上,在距边缘0.5,1.5,2.5cm 处各取3 个试样,分别记为边部区、过渡区和中心区,经研磨、 抛光、腐蚀处理,用 XJP-6A 型光学显微镜观察显微 组织。采用 HBE-3000A型电子布氏硬度计测试边部 区,过渡区和中心区硬度,各测3点,取平均值。 图1 脉冲磁场凝固装置示意 Fig 1 Schematicofpulsemagneticfieldsolidificationdevice
2 试验结果与讨论
2.1 物相组成
由图2可以看出,未处理、仅变质处理、仅脉冲 磁场处理和变质+脉冲磁场复合处理后的试验合金 均由肀-Al和 Al3Fe两种相组成,未发现新相。加入 微量钪和锆时,Al-Fe合金中还会产生 Al3Sc相和 Al3Zr相[16],但由于这两个相含量较少,XRD 未能 检测到。 图2 不同工艺制备 Al-3Fe合金的 XRD谱 Fig 2 XRDpatternsofAl-3Fealloypreparedbydifferentprocesses 2.2 Al3Fe相尺寸和形貌
由图3可以看出:未处理试验合金中 Al3Fe相 呈粗大的分布不均匀的长针状,分别经过变质、脉冲 磁场、变质+脉冲磁场复合处理后,Al3Fe相变为分 布均 匀 的 短 棒 状 或 短 针 状。 其 中:变 质 处 理 后, Al3Fe相为短棒状;仅脉冲磁场处理后,Al3Fe相为 短针状;变质+脉冲磁场复合处理后,Al3Fe相变为 更细小的短棒状或短针状。测得未处理、仅变质处 理、仅脉冲磁场处理、变质+脉冲磁场复合处理后, 试验合金中 Al3Fe相的平均长度分别为1211,394, 247,136μm,处理后的平均长度明显减小,并且脉 冲磁场处理的比变质处理的细化效果更好,而变质 +脉冲磁场复合处理的细化效果最好。
变质处理时,新生成的 Al3Sc相和 Al3Zr相为 合金凝固 提 供 大 量 的 异 质 形 核 核 心,从 而 细 化 了 Al3Fe相;同时由于钪和锆元素阻碍了铁原子的迁 移[17],增加了界面前沿液相中铁的浓度梯度,造成 成分过冷,使 Al3Fe相来不及分枝便被后形核的富 铁相所包裹,加之铁原子在铝液中的扩散速率极低, 导致 Al3Fe 相 的 进 一 步 生 长 受 到 了 抑 制,因 此 Al3Fe相呈较未处理时明显细化。 当 Al-Fe合金熔体在脉冲磁场下凝固时,脉冲 磁场会对 Al-Fe合金熔体产生电磁振动和电磁搅拌 作用[18]。磁场强度越大,振动和搅拌越剧烈,熔体 的对流效应越强,铸型型壁处细小的 Al3Fe相更易 移动到内部,导致熔体的形核率提高,产生更好的细 化效果;同时搅拌力越强,Al3Fe相被折断、破碎越 充分,细化效果越好。 复合处理时,Al3Fe相不仅受到脉冲磁场下的 电磁振动和电磁搅拌作用,还受到钪和锆变质剂的 作用,因此 Al3Fe相被进一步细化。 由图4可以看出:随着脉冲电压的增加,变质+ 脉冲磁场复合处理试验合金中的 Al3Fe相平均长度 先增大后减小,当电压为100V 时最大;随着脉冲磁 场频率的增加,Al3Fe相的平均长度减小。当脉冲 磁场电压大于200V 时,虽然电磁强度和电磁斥力 都很大,但电磁强度的变化更为明显,脉冲磁场对熔 体的均匀化作用更强,因此随着脉冲电压的增加, Al3Fe相的分布逐渐均匀,平均长度逐渐减小。由图5可知,脉冲磁场复合处理后试验合金铸 锭从边部到中心的组织不同。边部存在粗大的长针 状 Al3Fe相;过渡区靠边部侧存在较为细小的短棒 状 Al3Fe相,靠中心侧则基本不存在 Al3Fe相,主要 图5 变质+脉冲磁场 100V 5Hz 复合处理后试验合金不同位置的显微组织 Fig 5 Macromorphologyoftestalloyaftermodificotion+pulsemagneticfield 100V 5Hz compositeprocessatdifferentposition a borderarea b transitionareaand c centerarea 图6 变质+脉冲磁场复合处理 Al-3Fe合金的布氏硬度随脉冲磁场电压和频率的变化曲线 Fig 6 Brinellhardnessvspulsemagneticfieldvoltage a andfrequency b ofAl-3Fealloypreparedbymodification+pulsemagnetic fieldcompositetreatment 为初生铝相且分布较为均匀。 当脉冲磁场电压为100V 时,脉冲磁场产生的 电磁震 动 和 搅 拌 作 用 较 弱,强 迫 对 流 作 用 减 弱, Al3Fe相主要受到电磁斥力的作用,在该力的作用 下 Al3Fe相向熔体边部迁移,在边部大量聚集,而心 部几乎不含 Al3Fe相,并且 Al3Fe相在迁移过程中 会不断地发生碰撞并聚集,从而造成 Al3Fe相粗化。 此外,由于导电性差异的存在,在脉冲磁场作用下 Al3Fe相会受到一个指向试样表面的电磁斥力而发 生迁移。磁感应强度越大,电磁斥力越大,Al3Fe相 的迁移作用越强[7]。
2.3 合金硬度
未处理的合金硬度偏低,为28.54HB。仅钪、锆 变质处理后合金的硬度为49.52 HB。仅脉冲磁场 (100V,5Hz)处理后,合金的布氏硬度为25.78HB。 而经钪、锆变质+脉冲磁场复合处理后合金的硬度分 别为44.84,49.92,49.56,48.34,49.56,53.92HB。 未处理时,Al3Fe相在基体中呈粗大的长针状 分布,严重割裂基体,降低了合金的力学性能,因此 合金硬 度 偏 低。 仅 加 入 合 金 元 素 变 质 处 理 后, Al3Fe相变为短棒状,得到明显细化,因此合金硬度 明显提 高。只 进 行 脉 冲 磁 场 处 理 时,虽 然 此 时 的 Al3Fe相比未处理合金发生细化,但其形状仍为短 针状,另外,施加脉冲磁场可能产生氧化、吸气和夹 杂等问题[19],对合金的力学性能造成不利影响,故 脉冲磁场对合金的布氏硬度影响不大。因此,变质 +脉冲磁场复合处理合金的布氏硬度与仅变质处理 合金的布氏硬度相差不大。 由图6可以看出,变质+脉冲磁场复合处理试 验合金的硬度随着脉冲电压的升高先降低后提高再 略微下降,经脉冲磁场电压为200,300V 的复合处 理后,Al3Fe相有所细化,合金的布氏硬度提高,但 硬度与只经变质处理的试样相差不大。随着脉冲频 率的增加,合金硬度先降低后升高,当频率为2.5Hz 时达到最低。当频率提高为5,10 Hz时,随着脉冲 磁场频率的提高,Al3Fe相被细化的程度不断加大, 因此合金的布氏硬度也不 断 升 高。经 电 压 为 100 V、频率为5 Hz的脉冲磁场复合处理后,Al3Fe相在边部区聚集长大,导致试样边部区的硬度相比于 只经变质处理的有所下降,且试样边部区的硬度小 于试样中心区的硬度,经测试合金铸锭边部区和中 心区的硬度分别为44.84,49.12HB。
3 结 论
(1)仅经钪、锆变质处理,仅经脉冲磁场(100V, 5Hz)处理以及二者复合处理均可以有效细化 Al3Fe合金的凝固组织,其中钪、锆变质+脉冲磁场复 合处理细化效果最好,Al3Fe相由粗大的长针状变 为细小的短棒状或短针状。仅钪、锆变质处理与钪、 锆变质+电磁脉冲复合处理后,合金的布氏硬度均 明显提高。 (2)在脉冲磁场电压为0~300V 范围内的复 合处理下,合金的 Al3Fe相长度随着电压的增加先 增大后减小,当电压为100V 时达到最大,硬度先低 后升高;在脉冲磁场频率为0~10Hz范围内的复合 处理下,合金的 Al3Fe相长度随着频率的增加逐渐 减小,硬度先降低后升高。 (3)当脉冲电压为100V 时,Al3Fe相聚集在 试样边部区,且试样心部区硬度高于边部区硬度。
来源:材料与测试网