李 聪1,丁智力1,陈 荐1,周 幸2

(1.长沙理工大学能源与动力工程学院,长沙 410114;2.清远市粤博科技有限公司,清远 511500)

摘 要:在应变速率0.1~0.001s -1、变形温度730~880℃下对 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金进行热 压缩试验,研究了该合金的热变形行为和显微组织;利用唯象 Arrhenius方程中指数方程及双曲正 弦方程描述流动应力与变形温度、应变速率之间的关系,构建了应变补偿修正的本构方程并进行了 验证。结果表明:在试验条件下合金的真应力随着应变速率的增加或变形温度的降低而增大;当应 变速率为0.01s -1 时,在α+β相区(730,790 ℃)压缩后试验合金中出现球状和短棒状α相,软化 机制为动态球化和动态再结晶,在β相区(820,880 ℃)压缩后出现再结晶β晶粒,软化机制为动态 再结晶;当应变速率在0.1~0.05s -1 和0.01~0.001s -1 范围时,可分别使用修正后的指数方程和 双曲正弦方程来描述试验合金的流变行为,流动应力预测值与试验值的平均相对误差为5.36%, 这说明修正后的方程具有良好的预测能力。

关键词:流动应力;Ti-10V-2Cr-3Al钛合金;本构关系;显微组织 中图分类号:TG15 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)09-0096-10

0 引 言

钛合金是20世纪中叶发展起来的一种重要结 构材料,具有低密度、高可调比强度、优异的耐腐蚀 性、良好的低温延展性和良好的生物相容性等特点,广泛应用于航空航天、化工、军工和生物医学等领 域[1-2]。研究人员一般通过调整钛合金的化学成分 (目的是改变β相的转变温度和马氏体转变起始点 Ms)和热变形条件(特别是应变速率和变形温度)对 现有不同商用双相钛合金的力学性能、变形机制和 微观结构演变进行研究[3-6]。GUPTA 等[7]研究了 Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al合金 在 冷 轧 和 斜 轧 过 程 中 的 组织和织构演变,发现应变对显微组织演变具有重 要的影响。JHA 等[8]研究了初始显微组织为层状 和等轴状晶粒的商业 Ti-6Al-4V 合金的热变形行 为,通过 Arrhenius方程得到不同变形条件下的变 形激活能,并分析了微观结构的演变。ROY 等[9]对 Ti-6Al-4V-0.1B合金在高温条件下变形时的微观结 构演 变 进 行 了 系 统 的 阐 述。MURTHY 等[10] 和 SAGAR等[11]研究了在热机械加工过程中变形温 度对α+β双相 Ti-Al-Mn合金和 Ti-24Al-20Nb合 金微观结构和力学性能的影响。已有研究表明,在 高温环境下,应变速率、变形温度等因素对显微组织 局部流动、绝热剪切带、组织球化等微观结构演变具 有重要影响[12]。 钛合金在热加工过程中的变形机制很复杂,因 此难以准确判断其热加工性能。在不考虑材料复杂 物理机制的条件下,唯象本构方程能够很好地反映 热加工时变形参数与流动应力之间的关系。构建起 能准确描述材料变形规律的本构方程后,即可利用 该方程预测材料在高温变形时的流动应力,相比于 试验研究可以节约大量时间和人力成本。一些学 者[13-17]通过修正 Arrhenius方程建立了不同钛合金 材料的本构方程,方程的预测能力良好。在此基础 上,学者们[14-19]研究了钛合金在高温变形时的应变 硬化与流动软化效应,结果表明,钛合金的流动应力 随着变形温度的升高而减小,随应变速率的增加而 增大。 新型 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金中含有钒、铬和铝 元素,增强了合金的固溶强化作用,提高了强度与塑 性,扩大了β相区区间,合金的热稳定性也较高,在 工业领域具有较大的应用潜力。目前,该合金在高 温变形领域的相关研究很少。因此,作者通过热压 缩试验研究了 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金在高温条件 下的流变行为和显微组织演变,构建了合金高温变 形本构模型并进行了修正。

1 试样制备与试验方法

试验材料为 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金,由中国科 学院金属研究所提供,其化学成分(质量分数/%)为 10.6V,2.18Cr,3.19Al,0.1O,0.05C,0.013N, 0.001H。试验合金的初始显微组织为α+β双相组 织,存在非常多细小的α相,并且在晶界处存在一些 较粗的层状α相,如图1所示。试验合金的β相转 变温度约为800 ℃ [20]。通过电火花加工和线切割 将 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金加工成尺寸为?5mm× 10mm 的圆柱形试样,使用 TADIL805D型热模拟 机在真空环境、+β相区(变形温度730,790 ℃)和 β相区(变形温度 820,880 ℃)进行等温热压缩试 验,应变速率分别为0.1,0.05,0.01,0.005,0.001s -1。 压缩试验结 束 后 立 即 用 氩 气 冷 却 试 样,以 保 留 热 变形组织。 沿压缩方向轴向切割试样,对试样进行镶样,抛 光后,采用 Kroll试剂(3 mL HF+6 mL HNO3 + 100mL H2O)进 行 腐 蚀,在 LF7M38 型 光 学 显 微 镜和JEOL型扫描电子显微镜下观察变形后的显 微组织。 图1 Ti-10V-2Cr-3Al钛合金初始显微组织 Fig.1 InitialmicrostructureofTi-10V-2Cr-3Altitaniumalloy

2 试验结果与讨论

2.1 真应力-真应变曲线

由图2可知,试验合金的真应力-真应变曲线可 以分为初始阶段、转变及软化阶段和稳态流动阶段 3个阶段。在初始阶段,试样受到压缩时的加工硬 化作用远大于软化作用,位错密度增加,导致应力快 速上升。在转变及软化阶段的前期,应力下降形成 “波谷”,出现不连续屈服现象[15],并且随着变形温 度的升高或应变速率的下降,不连续屈服现象变得 更明显,上屈服强度有所下降。关于钛合金的不连 续屈服现象,WANJARA 等[21]研究认为是高体积 分数溶质原子形成 Cottrell气团钉扎固溶原子造成 的,而SHEIKHALI等[22]则认为是β相中间隙原子 与螺型位错应力场交互作用造成的,这两种观点存 在争议。动态理论[23]能够很好地解释不连续屈服现象的出现:随着变形的进行,晶界处的位错堆积达 到临界值,增强了动态回复的作用,导致流动应力下 降和不连续屈服现象;随着温度的升高,位错攀移更 加容易,动态回复的驱动力增大,不连续屈服现象更 加明显;随着应变速率的增大,位错密度增加,导致 明显的不连续屈服现象。 此外,在转变及软化阶段,不同变形条件下流动 应力下降(软化)的诱发因素不同。一般而言,当应 变速率高于 10s -1 时,绝热 加 热 使 得 变 形 温 度 上 升,导 致 流 动 应 力 下 降[20] ;而 当 应 变 速 率 低 于 10s -1 时,显微组织演变对软化起到主导作用。当 变形温度一定时,高应变速率下的流动软化效应比 低应变速率下的流动软化效应更强;这是因为当应 变速率较高时,试样达到一定变形量所需的时间缩 短,位错数量增加,位错运动[16,24-25]导致流动软化作 用大于加工硬化作用。随着应变的增大,流动软化 作用逐渐减弱,最终加工硬化作用与软化作用达到 动态平衡,合金进入稳态流动阶段。

2.2 显微组织

由图3可以看出:当应变速率为0.01s -1 时,随 着变形温度的升高,压缩后试验合金中的α相体积 分数逐渐下降。在730 ℃下变形时,试验合金中的 原始层状α相发生弯曲,同时存在部分球状和短棒 状α相;当变形温度上升到790 ℃时,α相逐渐向β 相转变,并且开始发生动态球化,α相还发生了界面 迁移。由此可见,在α+β相区(730,790℃)热压缩 时试验合金发生了动态球化与动态再结晶。当温度 升高到高于β转变温度时,动态再结晶形核生长的 驱动力更强,因此在β相区(820,880 ℃)变形时,试 验合 金 发 生 动 态 再 结 晶,组 织 中 出 现 了 再 结 晶 β 晶粒。

3 本构方程的建立与验证

3.1 Arrhenius本构方程

在 金 属 材 料 高 温 变 形 过 程 中,可 以 使 用 Arrhenius本构方程描述应力σ、变形温度 T、应变 速率ε · 之间的关系[26],即: ε ·=Aσ n1exp - Q RT (ασ <0.8) (1) ε ·=Aexp(βσ)exp - Q RT (ασ >1.2) (2) ε ·=A[sinh(ασ)]nexp - Q RT (3) 式中:A,α,β,n1 为材料常数;Q 为变形激活能;R 为气体常数,8.314J·mol·K -1;T 为热力学温度;n 为与应变速率敏感性指数相关的应力指数。 当应变速率较低(ασ<0.8)时常用幂律方程,即 式(1)来描述应变速率、变形温度与应力之间的关 系;当应变速率较高(ασ>1.2)时常用指数方程,即式 (2)来描述应变速率、变形温度与应力之间的关系。 式(3)为双曲正弦方程,是适用所有条件的Arrhenius本构方程。将式(1)、式(2)和式(3)两边同时取对 数,可以得到 lnε ·=lnA +n1lnσQ RT (ασ <0.8) (4) lnε ·=lnA +βσQ RT (ασ >1.2) (5) lnε ·=lnA +nln[sinh(ασ)]- Q RT (6) 在恒定变形温度下,将式(4)和式(5)中的lnε · 分别对lnσ和σ求一阶导数,可以得到 n1 = ∂(lnε ·) ∂(lnσ) (7) β= ∂(lnε ·) ∂σ (8) 由式(7)和式(8)可知,lnσ-lnε ·,σ-lnε · 拟合线 的斜率分别为1/β和1/n1 的值。α 是 Arrhenius方 程中重要的材料常数,与β和n1 的关系[16]如下: α= β n1 (9) 选取应变为0.1时的真应力和应变速率数据, 分别对lnσ和lnε ·,σ 和lnε · 进行线性拟合,拟合 结果如图4所示,由此得到β和n1 的值。将β和n1 代入式(9),即可得到α 值。由表1可知,α 随着变 形温度 的 升 高 而 增 大。计 算 发 现,在 变 形 温 度 为 730~880℃、应变速率不低于0.05s -1 时,ασ>1.2, 可以采用指数方程描述试验合金的本构关系;其他 应变速率下则采用双曲正弦方程。

3.2 指数方程及其修正

3.2.1 指数方程的建立

当应变速率为0.1,0.05s -1 时,可以采用指数 方程描述试验合金变形参数与应力之间的关系。应 变为0.1时对应的流动应力为稳定状态,通过式(8) 可以求解不同变形温度下的β值。在应变速率不变 条件下,利用式(5)将真应力对1/T 求偏导,得到Q 值计算公式,如下: Q =β ∂σ ∂(1/T) R (10) 对σ和1/T 进行线性拟合,拟合结果见图5,拟 合线的斜率S= ∂σ ∂(1/T) ,即等于 Q βR ,代入β和R 即 可计算得到变形激活能。 图5 不同应变速率下试验合金σ 与1/T 的关系 Fig.5 Relationshipbetweenσand1/Toftestalloyat differentstrainrates 将Zener-Hollomon参数(Z 参数)引入式(5), 得到 lnZ =lnε ·+ Q RT =lnA +βσ (11) 由式(11)可计算得到不同温度下的lnA 值。 将α+β相区(730,790℃)和β相区(820,880℃)本 构方程的各个参数取平均值,结果如表2所示。 一般认为,金属材料在高温下的塑性变形机制 可以通过计算变形激活能和观察微观结构来确定。 在α+β相区、应变速率不低于0.05s -1 压缩时,试 验合金的变形激活能为279.583kJ·mol -1,远高于 表2 应变为0.1时试验合金指数方程的参数值 Table2 Parametervaluesofexponentialequationof testalloyatstrainof0.1 变形相区 β S Q/(kJ·mol -1) lnA α+β相区 0.038 891836.001 279.583 23.684 β相区 0.056 315091.367 145.967 7.309 α-Ti(169kJ·mol -1)[16]和β-Ti的自扩散能(153kJ· mol -1)[27],这表明在α+β相区的热变形是由高温 扩散以外的过程,即动态再结晶、动态回复等需较高 “势垒”的变形机制所控制。在β相区,软化机制为 动态再结晶与动态回复,动态再结晶需要较高的变 形能驱动,在变形能较低时,软化机制以动态回复为 主。在β 相 区 压 缩 时 试 验 合 金 的 变 形 激 活 能 为 145.967kJ·mol -1,接近β-Ti的自扩散能,且扩散系 数较高,有观点认为,当变形激活能和扩散激活能相 近时,热变形受扩散相关过程控制[28]。 将表2中的参数代入式(5),即可得到在 α+β 相区和β相区、应变速率不低于0.05s -1 热压缩时 试验合金的 Arrhenius指数方程,分别如下: lnε ·=23.684+0.038σ279583 8.314T (12) lnε ·=7.309+0.056σ145967 8.314T (13) 将表2中的参数lnA,β,σ代入式(11),计算得 到lnZ。对lnZ 和σ进行线性拟合,结果如图6所 示,在α+β相区和β相区压缩时lnZ 和σ的拟合相 关系数R 2 分别为0.993和1,这表明建立的指数方 程———式(12)和式(13)均具有良好的预测能力。 图6 lnZ 和σ 的关系 Fig.6 RelationshipbetweenlnZandσ

3.2.2 指数方程的修正

除了应变速率和变形温度,应变对本构行为也 有显著影响[29]。在真应变0.04~0.38范围内,采用 相同的方法计算指数方程中的β,Q,lnA 等参数, 应变取值的间距为0.02。β,Q,lnA 和真应变ε 的 关系如图7所示,可见β,Q,lnA 均为ε的函数。由图7(c)可以看出:在α+β相区、应变速率不 低于0.05s -1 下变形时试验合金的 Q 值在初期快 速下降,这表明合金发生了动态再结晶形核及动态 球化;随着变形量的增加,动态再结晶形核基本完 成,组织变化较小,Q 值达到动态平衡。β相区的变 形温度高于β相转变温度,试验合金的Q 值在变形 前期快速下降,在应变为 0.1 左右达到最低点,如 图7(d)所示,这表明合金发生了动态再结晶。β相 区的软化机制主要为动态再结晶与动态回复。动态 回复会使变形激活能接近纯钛的自扩散活化能[30], 再加上变形量增加等多重因素的影响,因此应变大 于0.1时变形激活能增加。材料常数受应变影响较大,因此为了提高本构 方程预测的准确性,采用多项式对各材料常数和应 变进行拟合,拟合多项式分别如下: β=B3ε 3 +B2ε 2 +B1ε+B0 (14) Q =Q3ε 3 +Q2ε 2 +Q1ε+Q0 (15) lnA =A3ε 3 +A2ε 2 +A1ε+A0 (16) 式中:B0~B3,Q0~Q3,A0~A3 均为拟合系数。 拟合得到的系数见表3。联立式(14)~(16) 和式(5),并代入表 3 中 的 系 数,即 得 到 修 正 的 指 数方程。

3.3 双曲正弦方程及其修正

3.3.1 双曲正弦方程的建立

当应变速率为0.001~0.01s -1 时,可以采用双 曲正弦方程描述试验合金的本构关系。由表1可以 得到 在 α+β 相 区 和 β 相 区 α 的 平 均 值 分 别 为 0.00937和0.0174。对式(6)求偏导可以得到 n= ∂lnε · ∂ln[sinh(ασ)] (17) Q =nR ∂[sinh(ασ)] ∂T -1 (18) 表3 在α+β相区和β相区压缩时β,Q,lnA 和ε 三阶方程的参数值 Table3 Parametervaluesofthirdorderequationofβ,Q, lnAandεduringcompressioninα+βphaseregion andβphaseregion 变形相区 B0 B1 B2 B3 α+β相区 27.606 -0.0349 -0.00829 0.000119 β相区 18.711 -0.0949 0.00239 0.000522 变形相区 Q0/ (kJ·mol -1) Q1/ (kJ·mol -1) Q2/ (kJ·mol -1) Q3/ (kJ·mol -1) α+β相区 275.020 1.189 -0.0129 0.00237 β相区 375.528 -35.757 1.6870 -0.02230 变形相区 A0 A1 A2 A3 α+β相区 23.180 0.111 -0.0141 0.000267 β相区 31.686 -3.823 0.180 -0.00239 分别对ln[sinh(ασ)]和lnε ·,ln[sinh(ασ)]和1/T 进行线性拟合,结果如图8所示,ln[sinh(ασ)]-lnε · 拟合线的斜率即为1/n 的值,ln[sinh(ασ)]-1/T 拟 合线的斜率等于Q/(nR),则可分别得到n 和Q 值。 将Z 参数引入式(6)得到lnZ=lnε ·+ Q RT =lnA +nln[sinh(ασ)](19) 利用式(19)计算出lnA 值。应变为0.1时试 验合金双曲正弦方程各参数值列于表 4。在 α+β 相区和β相区压缩时试验合金的变形激活能分别 为290.190,266.815kJ·mol -1,均远大于α-Ti和βTi的自扩散能,这说明合金的软化机制为 动 态 再 结晶。

将表4中的参数代入式(6),即可得到在α+β 相区和β相区热压缩时试验合金的 Arrhenius双曲 正弦方程,分别如下: lnε ·=6.712+3.065ln[sinh(0.00937σ)]- 290190 8.314T (20) lnε ·=9.130+2.368ln[sinh(0.0174σ)]- 266815 8.314T (21) 将表4中的参数代入式(19),计算得到lnZ。对 lnZ 和ln[sinh(ασ)]进行线性拟合,结果如图9所示。 在α+β相区和β相区压缩时lnZ 和ln[sinh(ασ)] 的拟合相关系数R 2 分别为0.82,0.95,这表明建立 的双曲正弦方程———式(20)和式(21)均具有良好的 预测能力。

3.3.2 双曲正弦方程的修正

在真应变0.04~0.38范围内,采用相同的方法 计算双曲正弦方程中的相关常数(α,n,Q,lnA),应 变取值的间距为0.02。应变速率敏感系数 m 能够 很好地反映材料是否发生超塑性行为[31],其值等于 1/n1。α,n,Q,lnA,m 和ε 的关系如图9所示,可 见α,n,Q,lnA,m 均为ε的函数。 图9 lnZ 与ln[sinh(ασ)]之间的关系 Fig.9 RelationshipbetweenlnZandln[sinh(ασ)] 由图10(a)可知:随着应变的增加,n 值减小; 在β相区压缩时,n 值在2.5左右,说明试验合金受 到了晶界滑动机制和位错黏滞滑移机制的共同作 用[32-33] ;在α+β相区压缩时,n 值在3左右,说明试 验合金的变形机制主要为位错黏滞滑移机制[32-33]。 由图10(b)可知,两个相区的α 值均随应变的增加 而增大。由图10(c)可知:在α+β相区和β相区变 形时试验合金的变形激活能随着应变的增加而减 小。对比图10(c)和图10(d)可知,lnA 与Q 值随 应变的变化规律基本一致。由图10(e)可知:在α+ β相区压缩时,试验合金的 m 值随应变的增加下降 明显,表明在该相区压缩时的塑性较差;在β相区压 缩时的m 值高于在α+β相区压缩时,且不同应变 下的m 值均大于0.3,试验合金表现出了超塑性。 采用多项式对双曲正弦方程各材料常数和应变 进行拟合,拟合多项式分别如下: α=X3ε 3 +X2ε 2 +X1ε+X0 (22) 1 n =N3ε 3 +N2ε 2 +N1ε+N0 (23) Q =Q3ε 3 +Q2ε 2 +Q1ε+Q0 (24)lnA =A3ε 3 +A2ε 2 +A1ε+A0 (25) 拟合得到的各系数见表5。将式(22)~式(25) 插入式(19)中,对原始双曲正弦方程进行修正。一 旦获得材料常数,流动应力可通过如下具有 ZenerHollomon参数的本构方程预测:

3.4 本构方程的验证

为了验证本构方程的准确性,将试验应力和预 测应力进行比较,应变速率为0.1~0.05s -1 采用修 正的 指 数 方 程 进 行 预 测;应 变 速 率 为 0.001~ 0.01s -1 时使用修正的双曲正弦方程进行预测。由 图11可以看出:Ti-10V-2Cr-3Al钛合金的真应力真应变预测曲线与试验曲线基本吻合;相对而言,在 α+β相区,预测曲线与试验曲线有很好的一致性, 在β相区,试验曲线与预测曲线的一致性略差,尤其 是在880 ℃/0.01s -1 条件下出现了较大差异,这可 能是试验误差,也可能是操作失误所致。 由图12可以看出,试验流动应力与预测流动应 力均位于10%误差带,平均相对误差为5.36%,这 表明修正之后的本构方程具有良好的预测能力。

4 结 论

(1)在变形温度730~880 ℃、应变速率0.1~ 0.001s -1 条件下压缩时,Ti-10V-2Cr-3Al钛合金的 真应力随着应变速率的增加或变形温度的降低而增 大;当应变速率为0.01s -1 时,在α+β相区压缩后 试验合金中出现球状和短棒状α相,软化机制为动 态球化和动态再结晶,在β相区压缩后出现了再结 晶β晶粒,软化机制为动态再结晶。 (2)当应变速率为0.1~0.05s -1 时,可以采用 修正后的Arrhenius指数方程描述试验合金的流变行为,而应变速率为0.01~0.001s -1 时,可采用修 正后的双曲正弦方程来描述合金的流变行为;由修 正方程预测得到的流动应力与试验测得的应力的平 均相对误差为5.36%,说明修正的本构方程对 Ti10V-2Cr-3Al钛合金在高温环境下的流变行为具有 良好的预测能力。

来源：材料与测试网