潘 敏,张宏琦,谈芦益

(上海电气电站集团,上海 201199)

摘 要:采 用 激 光 选 区 熔 化 (SLM)技 术 制 备 Hastelloy-X 合 金,研 究 了 不 同 的 后 处 理 工 艺 (1175 ℃×2h固溶处理、1175℃/150MPa×1h或1175℃/150MPa×2h热等静压处理)对合 金显微组织和低周疲劳性能的影响。结果表明:SLM 成形合金具备典型的熔池边界形貌和由细小 树枝晶构成的柱状晶组织,同时存在微裂纹、气孔、孔洞等冶金缺陷;固溶处理消除了合金熔池边 界,且晶粒由柱状晶向等轴晶转变,热等静压处理则能进一步闭合合金中的裂纹和气孔,同时沿晶 界析出不连续的细小 M6C型碳化物;相比于固溶态合金,热等静压态合金具有更好的低周疲劳性 能,其中2h热等静压时间下得到的合金低周疲劳寿命略高;固溶处理态合金的疲劳裂纹以穿晶形 式扩展,而热等静压态合金以穿晶+沿晶混合模式扩展。

关键词:激光选区熔化;Hastelloy-X合金;热等静压;低周疲劳 中图分类号:TG146.1+5 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)08-0040-06

0 引 言

Hastelloy-X合金是以铬、钼为主要固溶强化元 素的镍基高温合金,在900℃以下具有优异的抗氧化 性能、耐腐蚀性能以及较高的蠕变强度等特点,广泛 应用于燃气轮机、航空发动机的燃烧室、过渡段和其 他 高 温 部 件 中。 激 光 选 区 熔 化 (selectivelaser melting,SLM)技术是一种以三维数字模型为基础, 采用高能量激光束逐层且选择性地使金属原料粉末 熔化再凝固的增材制造方式,具有生产周期短、制备 成本低、可加工结构复杂零部件等优势,解决了燃气 40 潘 敏,等:后处理工艺对激光选区熔化成形 Hastelloy-X合金显微组织和低周疲劳性能的影响 轮机 结 构 复 杂 零 部 件 加 工 的 难 题。SLM 成 形 Hastelloy-X合金零件在燃气轮机、航空发动机领域 具备广阔的应用前景。 目前,国内外学者对SLM 技术制备 HastelloyX合金开展了大量研究。在 SLM 成形过程中,高 的温度梯度和大的热应力使得熔池附近易于产生孔 洞和微 裂 纹 等 冶 金 缺 陷,导 致 力 学 性 能 显 著 降 低[1-5]。研究人员通过采取一些后续处理手段可减 少SLM 成形 Hastelloy-X 合金中的孔洞和微裂纹 等缺陷,有 效 地 改 善 合 金 的 拉 伸 性 能 和 持 久 性 能[4-11]。然而,有关 后 处 理 工 艺 (包 括 热 等 静 压 处 理)对SLM 成形 Hastelloy-X合金低周疲劳性能的 影响研究报道较少,而低周疲劳性能是燃气轮机热 端部件重点考核的性能,也是设计部件寿命和制定 维 修 周 期 的 重 要 参 考 数 据。 因 此,作 者 以 Hastelloy-X合金粉末为原料,采用 SLM 技术制备 了 Hastelloy-X合金试样,并对其进行了不同的后 处理(固溶处理和热等静压处理),研究了后处理工 艺对合金显微组织和低周疲劳性能的影响,以期为 实际的生产应用提供参考。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可以看出:沉积态合金横截面上存在非 连续的激光扫描熔道,相邻熔道之间的夹角为67°, 与扫描路径相符合;合金纵截面上存在典型的由显 微组织偏析和熔池相互影响造成的连续拱形熔池边 界形貌[7]。由图3可以看出:合金纵截面的显微组 织 由含大量细小树枝晶的柱状晶组成,且柱状晶沿 41 潘 敏,等:后处理工艺对激光选区熔化成形 Hastelloy-X合金显微组织和低周疲劳性能的影响 图2 沉积态 Hastelloy-X合金的 OM 形貌 Fig 2 OM morphologyofas-depositedHastelloy-Xalloy a transversesectionand b longitudinalsection 图3 沉积态 Hastelloy-X合金纵截面的SEM 形貌 Fig 3 SEM morphologyoflongitudinalsectionofas-depositedHastelloy-Xalloy a atlowmagnificationand b athighmagnification 成形方向贯穿多道沉积层,具有典型的外延生长特 征;枝晶亚结构之间存在纳米级颗粒状析出相,该析 出相可能为 M23C6 型碳化物[1,8]。由图2和图3还可 以看出,沉积态合金组织中存在大量冶金缺陷,包括 因柱状晶间液膜撕裂而导致的沿晶微裂纹[9]、气体逸 出不及时而形成的气孔、局部区域能量输入不足而形 成的未熔粉末颗粒、不同沉积层之间凝固补缩不充分 而形成的孔洞等,这些缺陷的存在影响了沉积态合金 组织的连续性,降低了合金的塑韧性[5,8]。 由图4可以看出:经固溶处理或热等静压处理 后,原沉积态合金显微组织中的熔池边界消失,晶粒 由柱状晶向等轴晶转变,且晶粒内部亚稳态的细小 枝晶消失;同时,组织中析出不同类型的第二相。相 较于ST 试样,相对缓慢的冷却速率导致 HIP1和 HIP2试样晶粒内部弥散分布的析出相更多;另外, 不同试样的局部区域均存在析出相团聚于晶粒内和 晶界处的现象。与沉积态合金相比,经固溶处理后 的合金组织更加致密,冶金缺陷有所减少,这在一定 程度上提高了组织的相对密度,但固溶处理对于尺 寸较大的微裂纹、气孔和孔洞等缺陷的改善作用有 限;而热等静压处理可以更有效地焊合组织中的裂 纹、气孔等缺陷,合金组织的均匀性和相对密度得到 了较大程度的提升,且合金中裂纹形核、扩展的倾向 降低,从而有效改善合金的力学性能[8]。

2.2 析出相

Hastelloy-X合金的铬当量约为0.80,介于0.72 与0.82之间,可能析出的碳化物种类包括 MC型、 M6C型、M23C6 型,具体的碳化物种类与加热温度、 保温时间及冷却速率有关[12-14]。经 EDS分析后发 现,不同后处理态 Hastelloy-X 合金中团聚的析出 相成分均相同。由图5可知,该团聚性析出相为含 铌、钛和钼的 MC型碳化物。在固溶处理或热等静 压处理过程中,沉积态合金中的未熔融粉末部分熔 化,导致冷却时铌、钛和钼元素偏聚于未熔融粉末周 围而形成 MC型碳化物[15]。 除晶内弥散分布的第二相以及部分区域晶内和 晶 界 处 的 团 聚 第 二 相 外,在 不 同 后 处 理 态 Hastelloy-X合金的晶界处还发现了其他类型的析 出相。由图6和表1可知,ST 试样晶界上不连续的 灰色 第 二 相 为 富 铌、钛 和 钼 的 MC 型 碳 化 物,而 HIP1和 HIP2试样晶界上不连续的亮白色第二相 为富钼、铌的 M6C型碳化物[13-14,16]。另外,HIP1试 样晶粒内部还存在尺寸较大的灰色块状相,这主要是 由于 HIP1试样所经历的热等静压时间(1h)较短,沉 积态合金组织中的 M23C6 型相(在高温合金中存在的 温度范围为650~1100℃)固溶后,铬、钼元素未得 42 潘 敏,等:后处理工艺对激光选区熔化成形 Hastelloy-X合金显微组织和低周疲劳性能的影响 图4 不同 Hastelloy-X合金试样横截面和纵截面以及团聚析出相的SEM 形貌 Fig 4 SEM morphologyoftransverse a d g andlongitudinalsections b e h andclusteredprecipitates c f i ofdifferentHastelloy-X alloyspecimens a-c STspecimen d-f HIP1specimenand g-i HIP2specimen 图5 ST试样中团聚析出相的 EDS谱 Fig.5 EDSspectrumofclusteredprecipitatesinSTspecimen 到充分扩散,使得 HIP1试样中仍存在部分富铬的 M23C6 型碳化物[12,16]。当热等静压时间延长至2h 后,晶粒内部的铬、钼元素扩散较均匀,HIP2试样组 织中不再析出 M23C6 型碳化物。

2.3 低周疲劳性能

由图7可以看出,与ST试样相比,HIP1和 HIP2 试 样的低周疲劳寿命得到大幅度提升,这是由于热等 静压处理基本消除了合金内部的微裂纹、气孔等冶金 缺陷,使得合金组织更加均匀、连续,同时,沿晶界析 出的不连续细小 M6C型碳化物进一步提升了合金韧 性,这使得合金的裂纹扩展阻力增加,低周疲劳性能 提高[12,17]。HIP1和HIP2试样的低周疲劳寿命相近。 与热等静压时间为1h的 HIP1试样相比,热等静压 时间为2h的 HIP2试样低周疲劳寿命略高,这可能 与 HIP2试样中的元素扩散更充分、块状 M23C6 型 碳 化物不再析出、固溶强化效果更好有关。 由图8 可 见,ST 试 样 的 断 口 形 貌 与 HIP1 和 HIP2试样明显不同,而 HIP1和 HIP2试样之间的断 口形貌差异较小。ST试样的裂纹扩展区存在细密的 疲劳条带和穿晶二次裂纹,瞬断区分布有较多大而深 的韧窝,且韧窝壁上有明显的滑移痕迹以及穿晶二次 裂纹;ST试样的疲劳裂纹以穿晶形式扩展。HIP1和 HIP2试样的裂纹扩展区存在细密的疲劳条带,裂纹 扩展区和瞬断区的部分区域均存在大量细密的浅韧 窝、穿晶二次裂纹和沿晶二次裂纹;HIP1和 HIP2试 44 潘 敏,等:后处理工艺对激光选区熔化成形 Hastelloy-X合金显微组织和低周疲劳性能的影响 样的疲劳裂纹以穿晶+沿晶混合模式扩展。在 ST 试样中,裂纹、孔洞、未熔粉末等冶金缺陷会加速疲劳 裂纹的扩展,这是其低周疲劳寿命较低的主要原因。 抵抗塑性变形时,合金中沿晶界析出的 M6C型碳化 物与基体之间的变形不协调,导致合金在裂纹扩展区 和瞬断区均产生了沿晶二次裂纹,裂纹尖端的能量得 到进一步释放,裂纹扩展速率降低[18]。因此,热等静 压处理后的合金试样具有更好的低周疲劳性能。

3 结 论

(1)SLM 成形沉积态 Hastelloy-X合金具备典型 的熔池边界形貌和由细小树枝晶构成的柱状晶组织, 同时存在微裂纹、气孔、孔洞等冶金缺陷;固溶处理消 除了合金熔池边界,且晶粒由柱状晶向等轴晶转变; 与固溶处理相比,热等静压处理能进一步闭合裂纹和 气孔,使合金组织更加致密,同时沿晶界析出不连续 的细小 M6C型碳化物。 (2)相比于固溶处理态合金,热等静压态合金具 有更好的低周疲劳性能;2种不同热等静压时间下得 到的热等静压态合金低周疲劳寿命相近,2h热等静 压时间下得到的合金低周疲劳寿命仅略高而已;固溶 处理态合金的疲劳裂纹以穿晶形式扩展,而热等静压 态合金以穿晶+沿晶混合模式扩展。

来源：材料与测试网