1.1仪器与试剂
Agilent7890A型 气 相 色 谱 仪,配 热 导 池 检 测
器,自动六通阀;Trace1310型气相色谱仪,配热导
池检测器。
液化石 油 气 及 二 甲 醚 混 合 标 准 气I:甲 烷
(0.99%)、乙 烷(1.05%)、丙 烷(25.15%)、丙 烯
(5.07%)、异丁烷(14.84%)、正丁烷(14.85%)、正
异 丁 烯(9.03%)、反 丁 烯(7.85%)、顺 丁 烯(2.04%)、异戊烷(1.05%)、正戊烷(1.02%)、正异
戊烯(2.03%)、二甲醚(15.03%),其中,以上数据均
为体积分数。
液化石 油 气 及 二 甲 醚 混 合 标 准 气II:甲 烷
(1.01%)、乙 烷(2.08%)、丙 烷(25.46%)、丙 烯
(9.91%)、异丁烷(9.90%)、正丁烷(9.80%)、反丁
烯(7.95%)、正丁烯(1.97%)、异丁烯(8.02%)、顺
丁烯(2.05%)、异戊烷(0.92%)、正戊烷(1.02%)、
1,3丁 二 烯(2.05%)、正 戊 烯(1.01%)、异 戊 烯
(2.05%)、二甲醚(14.80%),其中,以上数据均为体
积分数。1.2仪器工作条件
1.2.1Agilent7890A型气相色谱仪
不锈钢填 充 色 谱 柱(4 m×3 mm),固 定 相 为
20%(质量分数,下同)邻苯二甲酸二辛酯涂于6201
红色 担 体(1.65~1.98 mm);载 气 为 氢 气,流 量
40mL·min-1;柱温35 °C,汽化室温度110 °C,热
导池检测器温度120 °C;进样方式为气体六通阀进
样,进样量1mL。
1.2.2Trace1310型气相色谱仪
HPAL/M毛细管色谱柱(30m×0.530mm,
15μm);载气为氦气,流量3mL·min-1;热导池检
测器温 度200 °C;进 样 量1 mL。程 序 升 温:柱 温
60 °C,保 持2 min;以15 °C·min-1速 率 升 温 至
110 °C;再以20°C·min-1速率升温至190°C,保持
12min。
1.3试验方法
将液化石油气取样器置于通风橱中,晃动取样
器,使取样器中液化石油气各组分混合均匀,在取样
器出口一端接上铜管,铜管另一端接上铝箔采样袋,
将铜管放入60 °C恒温水浴中,打开取样器阀门,冲
洗铝箔采样袋5min后,采集液化石油气样品于铝
箔采样袋中,关闭液化石油气采样器阀门,取下铝箔
采样袋用于气相色谱仪进样分析。以校正用混合标
准气中的二甲醚为参照物,根据校正因子及相关公
式计算液化石油气样品中各烃类组分及二甲醚的
含量。
2结果与讨论
2.1色谱行为
填充柱气相色谱法液化石油气及二甲醚混合标
准气I见图1,毛细管气相色谱法液化石油气及二
甲醚混合标准气II的色谱图见图2
填充柱气相色谱法液化石油气及二甲醚混合标
准气I中各组分相对校正因子、毛细管气相色谱法
液化石油气及二甲醚混合标准气II中各组分相对校
正因子见表1。
试验对液化石油气样品分别使用填充柱、毛细
管柱气相色谱法平行测定7次,结果发现,两种方法均未检出甲烷、异丁烯、正戊烷、1,3丁二烯、正戊烯
和异戊烯,其余组分测定结果见表2。其中“-”表
示未检出。本工作分别采用填充柱(固定相:20%邻苯二甲
酸二辛酯涂于6201红色担体)气相色谱法及HP
AL/M毛细管柱气相色谱法,均能有效分离液化石
油气中各组分及二甲醚。采用面积归一化定量法均
能有效定量分析液化石油气中各组分及二甲醚含
量,两种方法简便、准确、重现性好,有利于提高质检
机构对液化石油气检测能力、检测数据准确度和检
测的科学性,为执法部门提供执法依据,更好监督液
化石油气的市场行为,保障人民群众的人身安全和
切身权益。