摘 要:对 P９１钢和 P９２钢的原奥氏体晶界显示技术进行了研究,配制出了一种浸蚀剂,其配方为１．５mL硝酸＋１mL氢氟酸＋２mL双氧水＋１０mL 白猫洗洁精＋５０mL 蒸馏水.结果表明:使用该浸蚀剂可清晰显示 P９１和 P９２钢的原奥氏体晶界;该浸蚀剂配置简单,使用方便,浸蚀效果良好,可大大提高工作效率.
关键词:P９１钢;P９２钢;原奥氏体晶界;浸蚀剂
中图分类号:TG１１５．２１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１９)０５Ｇ０３１８Ｇ０３
P９１钢和 P９２钢具有优良的高温强度及抗氧化性,在超(超)临界锅炉中大量使用,广泛应用于制造锅炉的高温高压联箱和管道.金属材料的晶粒度对其力学性能有重要影响,对于高温服役的材料,其晶粒度直 接 关 系 着 高 温 持 久 强 度 的 优 劣.因 此,在P９１钢和 P９２钢联箱和管道的制造、安装阶段,对P９１钢和 P９２钢进行实际晶粒度的检查,不仅是评定此类材料的一项重要指标,亦是保证其长期服役的安全性和可靠性的重要手段[１Ｇ４].
在目前的金相检验中,对 P９１钢和 P９２钢常采用 FeCl３＋HCl水溶液进行浸蚀,仅能显示出马氏体板条形貌,难以显示出晶界,严重影响了 P９１钢和 P９２钢晶粒度的评级,给材料检测分析工作带来了诸多不便.
经了解,目前显示晶粒度的方法主要有高温氧化法、电解浸蚀法等,这些方法要么不能直观地显示晶粒;要么检测方法比较繁琐,需要较大的能源消耗,效果也不甚理想[５].笔者通过反复摸索试验,配制出了一种浸蚀剂,只需简单浸蚀,即可使 P９１钢和 P９２钢清晰地显示出原奥氏体晶界,为材料检测分析工作带来了便捷.
１ 试验材料及试验方法
１．１ 试验材料
采用火电厂常用的 P９１钢和 P９２钢作为试验材料,其化学成分如表１所示.
１．２ 浸蚀剂的配制
本试验所用浸蚀剂１及常规浸蚀剂２的成分如表２所示.试验所用氢氟酸(HF)质量分数为４０％,硝酸(HNO３)质量分数为６５％,双氧水(H２O２)质量分数为３０％,盐酸(HCL)质量分数为３７％.试 剂１的 配 制 方 法 为 首 先 量 取５０mL蒸 馏 水和１．５ mL 硝酸于烧杯中,再量取 １ mL 氢氟酸和１０mL白猫牌 洗 洁 精,沿 烧 杯 内 壁 缓 缓 加 入 烧 杯中,不断搅拌使其混合均匀,得到无色透明的溶液.为防止双氧水失效,在使用前再加入２ mL 双氧水混合均匀即可.需要注意的是,因氢氟酸会与玻璃器皿发生化学反应而造成腐蚀,因此在配制过程中应使用塑料量筒和塑料容器.
１．３ 试验方法
将配制好的浸蚀剂倒入塑料皿中,用镊子夹持蘸满浸蚀剂的脱脂棉球轻轻擦拭 P９１钢和 P９２钢试样的抛光面,１min后试样抛光面呈浅蓝色,继续浸蚀２~３ min,当试样抛光面变为深灰色后,用水冲洗试样,并用无水乙醇对浸蚀过的金相试样表面进行清洗,最后用吹风机进行吹干,试样浸蚀完毕.氢氟酸腐蚀性强,易挥发,所以浸蚀试样时应在通风橱中进行,尽量使自己的鼻子距离浸蚀液最远,最好戴口罩并屏住呼吸,并佩戴耐酸碱手套.虽然浸蚀液中氢氟酸含量很低,但也应避免接触.
２ 试验结果与讨论
２．１ P９１钢试验结果
P９１钢经浸蚀剂１和浸蚀剂２浸蚀后的显微组织形貌如图１所示.浸蚀剂１浸蚀后的P９１钢的碳化物与晶界可被清晰显示出来.与常规浸蚀剂２的浸蚀效果相比较,浸蚀剂１能着重显示出 P９１钢的晶界,便于对 P９１钢的晶粒度进行评级.
２．２ P９２钢试验结果
P９２钢经浸蚀剂１和浸蚀剂２浸蚀后的显微组织形貌如图２所示.可见侵蚀剂 １ 能着重显示出P９２钢的晶界,同时也能显示出晶粒内部的板条状马氏体,便于对 P９２钢的晶粒度进行评级.
２．３ 分析讨论
浸蚀剂１的氢氟酸含量不高,一方面可降低浸蚀剂对试验人员的危害,另一方面由于相较于晶内的金属活性,晶界处的金属活性较大,易被浸蚀,微量氢氟酸的添加加大了晶界浸蚀速率,缩短了浸蚀时间,提高了晶界显示的清晰度[６].其次,加入少量的双氧水,因其具有强的氧化性,可在一定程度上加快晶界的浸蚀速率.因此,在一定的时间内,由于晶界较晶内浸蚀程度更深而显示出晶界[７].但是浸蚀速率过快,浸蚀过程不易控制,为了调节浸蚀速率,更好地控制浸蚀程度,加入了白猫牌洗洁精,洗洁精里含有表面活性剂,一方面通过其润湿性能改善晶界显示效果;另一方面通过其疏水亲油的性质易于表面活性分子互相靠近聚集,形成胶团,对提高溶液的活性和显示晶界有良好的效果[８].在这两者的综合作用下,浸蚀剂在一定时间内对晶界和晶内的浸蚀程度差异明显,故此晶界被清晰地显示出来.
在浸蚀的过程中,由于双氧水和洗洁精的存在会产生大量泡沫,但不剧烈,待到泡沫基本消失时,即可冲洗试样,需冲洗干净洗洁精产生的泡沫,以便观察.不宜浸蚀过度,若浸蚀过度则晶内板条加深,不宜观察晶界.
３ 结论
基于浸蚀剂的化学腐蚀原理,通过试验研究,确定了一种显示 P９１钢和 P９２钢原奥氏体晶界的浸蚀剂配方为１．５mL硝酸＋１mL氢氟酸＋２mL双氧水＋１０ mL 白猫洗洁精＋５０ mL 蒸馏水.该浸蚀剂可清晰显示 P９１钢和 P９２钢的原奥氏体晶界,便于晶粒度的评定,且该浸蚀剂配方简单,易于操作,经济实惠.