射线荧光光谱法测定小麦粉中 二氧化钛的含量

±５％。．

1.３．２ 样品分析

称取研磨过筛（０．０７５ｍｍ）后小麦粉样品８．５ｇ

析，计算得出小麦粉中二氧化钛的含量。

２ 结果与讨论
２．１ 标准曲线
在仪器工作条件下对标准样片中的二氧化钛进
行测定，以小麦粉标准样片中二氧化钛的质量比为
横坐标（
狓），以 Ｘ 射线荧光光谱法测得的荧光强度
为纵坐标（
狔）绘制标准曲线。二氧化钛的质量比在
１０．０～５００．０ｍｇ·ｋｇ－１内呈线性，线性回归方程为
狔＝６．０８４狓－２．３０９，相关系数为０．９９９６。
２．２ 检出限和测定下限
选取不 含 二 氧 化 钛 的 小 麦 粉 样 品，平 行 测 定
１０次，计算标准偏差，以３倍标准偏差计算得检出
限为１．１ｍｇ·ｋｇ－１，按照３倍的检出限计算得测定
下限为３．３ｍｇ·ｋｇ－１，与国家标准方法［３］
中的测定
下限相当。
２．３ 精密度与回收试验
选取不含二氧化钛的小麦粉样品若干份，分别
加入３个浓度水平的二氧化钛标准物质，使样品中
二氧化钛的质量比分别为 １０．０，２０．０，５０．０ ｍｇ·
ｋｇ－１，按试验方法平行测定６次，计算日内回收率和
测定值的相对标准偏差（ＲＳＤ）；再分别采用３个加
标水平，使样品中二氧化钛的质量比分别为５０．０，
１００．０，２００．０ｍｇ·ｋｇ－１，按试验方法连续６ｄ进行
平行测定，计算日间回收率和 ＲＳＤ，结果见表２。由 表 ２ 可 知：二 氧 化 钛 的 日 内 回 收 率 为
９３．２％～１０２％，日 内 相 对 标 准 偏 差 为 １．９％ ～
２．７％，日间回收率为９４．３％～１０５％，日间相对标
准偏差为１．３％～２．９％，表明该方法重现性好、精
密度高。２．４ 实际样品分析
采用本法测定市售的小麦粉１２例，每例样品平
行测定２次，各小麦粉样品中二氧化钛含量均低于
方法的测定下限，视为未检出二氧化钛。
２．５ 方法比较
国家标准方法测定小麦粉中的二氧化钛含量，
其样品的前处理采用湿法消解或微波消解，样品中
加入硝酸、硫酸或高氯酸等进行消解，消解完的样品
用ＩＣＰＡＥＳ或二安替比林甲烷分光光度法进行测
定。不管是采用湿法消解还是微波消解，整个消解
过程需要２～４ｈ，操作繁琐、耗费时间长，而且需要
大量的酸碱将样品转化为适于测定的溶液，不仅消
耗大量的试剂，还造成环境污染。Ｘ 射线荧光光谱
法测定小麦粉中二氧化钛，只需样品压片后就可直
接测定，方法简便、易行。
分别利用本法、ＩＣＰＡＥＳ和二安替比林甲烷分
光光度法 对 两 个 标 准 样 片 重 复 测 定 ６ 次，结 果 见耦合等离子体原子发射光谱法和二安替比林甲烷分
光光度法）进行对比发现，在保证测量结果准确度、
精密度的情况下，Ｘ 射线荧光光谱法避免了国家标
准方法测试过程中消解或灰化等复杂的前处理过
程，直接实现了无前处理（或者只需简压片）的快速
测定。在仪器使用、维护方面，与电感耦合等离子体
原子发射光谱法相比，Ｘ 射线荧光光谱法无需大量
氩气消耗，不使用载气，维护使用成本很低，具有快
速、准确、简便、经济的检测优势，在小麦粉中二氧化
钛的快速检测方面具有实用价值。