分享：12Cr9NiAlMo模具钢的选区激光熔化成形工艺 优化及热处理后的组织和性能

王金海1,仪传明2,3,肖 罡2,3,万可谦2,王文韫3 (1.广东汉邦激光科技有限公司,中山 528427;2.江西科骏实业有限公司,南昌 330100; 3.湖南大学,汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙 410082)

 摘 要:通过正交试验研究了激光功率、扫描间距、扫描速度等工艺参数对选区激光熔化成形 12Cr9NiAlMo模具钢相对密度的影响,获得最佳工艺参数;研究了固溶时效处理后最优工艺成形 试样的组织和性能。结果表明:激光功率对成形试样相对密度的影响程度最大,其次为扫描间距, 最优工艺参数为激光功率325 W、扫描间距0.10mm、扫描速度1000mm·s -1,此时相对密度为 99.22%;热处理后最优工艺成形试样中部分残余奥氏体转变为马氏体,并析出大量细小 NiAl相, 抗拉强度、屈服强度和硬度相比于未热处理分别提高了62.1%,59.6%,41.2%,断后伸长率和冲击 吸收功降低了40.0%,81.3%。

 关键词:12Cr9NiAlMo模具钢;选区激光熔化;固溶时效处理 中图分类号:TH162;TG146 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2022)10-0049-07

0 引 言 

模具对大批量生产的现代工业非常重要,随着 工业技术的发展,模具的设计和制备工艺也取得了 快速发展[1-2]。传统的机械加工和电火花加工等模 具加工方法存在制造周期长、精度差以及难于进行 复杂制造等问题[3],而且传统方法加工的模具冷却水路基本为直线型,存在冷却不均匀、冷却时间较长 等问题,导致生产的产品出现翘曲变形等缺陷,因此 已无法 满 足 现 代 工 业 的 要 求[4-5]。选 区 激 光 熔 化 (selectivelasermelting,SLM)技术是3D打印领域 中最具发展潜力的技术之一,该技术采用高能量激 光束对粉末进行逐层扫描,粉末受热熔化凝固成形, 可制造出形状复杂的产品[6-8]。与传统加工方法相 比,SLM 能制造出高精度、复杂随形水路的模具型 芯和型腔,极大缩短熔体充型时模具的冷却时间和 模具的制造周期。 18Ni300马氏体时效钢在增材制造注塑模具中 的应用十分广泛,但其耐腐蚀性能一般,内部的随形 水路容易生锈,导致模具的使用寿命降低[9]。316L 不锈钢具有良好的耐腐蚀性能,但抗拉强度和硬度 较低,不太适合制造高强度模具[10]。S136 马氏体 不锈钢的铬含量高,耐腐蚀性能和力学性能优异,但 是其含碳量较高,在 SLM 成形过程中会形成较大 的内应力,易使成形零件开裂[11]。针对上述问题, 研究者基于铁基合金成分开发了12Cr9NiAlMo不 锈钢。该钢属于低碳马氏体沉淀不锈钢,化学成分 中含有质量分数约12%的铬和9%的镍,不仅具有 良好的抗氧化和酸性气体腐蚀能力,而且具有较好 的力学性能,因此成为制造具有随形水路金属模具 的候选材料之一[12]。伴随定制化产品的市场需求 及 SLM 技 术 的 快 速 发 展,急 需 探 索 适 用 于 12Cr9NiAlMo模具钢的 SLM 成形工艺,但是目前 鲜见该钢的SLM 成形和热处理工艺方面的报道。 为了实现 12Cr9NiAlMo模 具 钢 的 SLM 成 形 工艺优化 以 及 成 形 件 服 役 性 能 的 提 升,作 者 采 用 SLM 工艺制备了12Cr9NiAlMo模具钢试样,通过 正交试验研究了激光功率、扫描间距、扫描速度等工 艺参数对成形试样相对密度的影响规律,获得最佳 工艺参数,同 时 研 究 了 900 ℃ ×1h 固 溶 处 理 + 530 ℃×3h时效处理后 SLM 成形试样的显微组 织和力学性能。

 1 试样制备与试验方法

 试验原料为旋转电极生产的12Cr9NiAlMo模 具钢粉末,由西安欧中材料科技有限公司提供,化学 成分如表1所示,粉末粒径范围为15~55μm;该粉 末的微观形貌如图1所示,可见粉末颗粒主要呈球 形和近球形。采用 HBD-280型金属3D打印设备进 行 选区激光熔化成形试验,设备内置功率为500W 的光纤激光器,激光波长为1070nm,光斑直径约为75μm,打印过程充入体积分数99.99%的高纯氩 气进 行 保 护,打 印 室 内 氧 体 积 分 数 低 于 1000× 10 -6。成形过程中采用分区条形扫描策略,扫描路 径如图2所示,逐层旋转67°,固定铺粉厚度50μm。 采用 L9(3 3)正交试验方法研究激光功率、扫描速度 和扫描间距对 SLM 成形试样相对密度的影响,正 交试验的因素和水平如表2所示,制备块状试样的 尺寸为10mm×10mm×10mm,相对密度由阿基 米德排水法测定。根据正交试验确定的最优 SLM 成形工艺参数,采用相同的方法制备如图3所示的 棒状拉伸试样和 V 型缺口冲击试样。对成形试样 进行热处理,其工艺为900 ℃×1h空冷的固溶处理 +530 ℃×3h随炉冷却的时效处理。 

采用光学显微镜观察成形试样的表面形貌,采 用 TR200型表面粗糙度仪测成形试样的表面粗糙 度。对试 样 进 行 超 声 波 清 洗、粗 磨、抛 光 后,用 CDM-806C型光 学 显 微 镜 (OM)观 察 试 样 缺 陷 形 貌;再用1gCuCl2+25mLHCl+25mLHNO3+ 150mLH2O 组 成 的 混 合 溶 液 腐 蚀 约 60s后,用 CDM-806C型光学显微镜和 QUANTA450型扫描 电子显微镜(SEM)观察热处理前后成形试样的显 微组 织。 采 用 D/Max 2400 型 X 射 线 衍 射 仪 (XRD)进行物相分析,采用铜靶,Kα 射线,功率为 12kW,扫 描 范 围 为 40°~90°,扫 描 速 率 5(°)· min -1。采用 DigiRockDR3 型洛氏硬度计测试样 的硬度,载 荷 为 1470 N,保 载 时 间 为 5s。按 照 GB/T228-2010,采用 C51.105 型电子万能拉伸试 验机进行室温拉伸试验,拉伸速度为1mm·min -1。 按照 GB/T229-2020,采用PTM2302-C1型夏比摆 锤冲击试验机进行室温冲击试验,冲击能量为300J, 冲击速度为5m·s -1。采用 QUANTA 450型 SEM 和JEM-2100型透射电镜(TEM)观察断口的微观形 貌,用附带的能谱仪(EDS)进行微区成分分析。

 2 试验结果与讨论

 2.1 工艺参数优化 

由 表 3 可 知:SLM 工 艺 参 数 对 SLM 成 形 12Cr9NiAlMo模具钢相对密度的影响按由大到小 的顺序排 列 为 激 光 功 率、扫 描 间 距、扫 描 速 度;最 优工 艺 为 A2B2C2,激 光 功 率 325 W、扫 描 速 度 1000mm·s -1、扫 描 间 距 0.1 mm。 采 用 该 最 优 SLM 工艺制备12Cr9NiAlMo模具钢试样,测得其 相对密度为99.22%,高于表3中的9组正交试验 结果,证明了正交试验的有效性。由于在 SLM 过程中关键工艺参数会相互产生 影响,因此采用激光体能量密度(简称能量密度)进 一步分析相对密度的变化规律,能量密度E 的表达 式[13]为 E = P δvS (1) 式中:P 为激光功率,W;δ 为铺粉厚度,μm;v 为扫 描速度,mm·s -1;S 为扫描间距,mm。 由图4可知,当能量密度为47.43J·mm -3 时 (激光功率300 W、扫描速率1150mm·s -1、扫描间 距0.11mm),成形试样内部存在不规则的未熔合缺陷,最大缺陷尺寸为41μm,这是由于此时能量密度 太低,不足以将粉末完全熔化,形成的熔池尺寸小, 温度低,且熔体黏度和表面张力较大,熔池流动性较 差,不能充分铺展,因此熔池之间搭接处出现未熔合 缺陷[14],且未熔合缺陷的尺寸较大。这使得成形试 样的相对密度显著减小。随着能量密度的增加,熔 池温度升高,液态金属的流动性提升,未熔合缺陷逐 渐减少。当能量密度达到65.00J·mm -3(最优工艺 参数),成形试样内部仅存在少量由液态金属气化 而产生的球形孔洞缺陷,缺陷尺寸较小,因此相对 密度增 大。当 能 量 密 度 增 加 至 78.43J·mm -3 时 (激光功率300 W、扫描速度850 mm·s -1、扫描间 距0.09mm),由于热量输入过多,粉末熔化形成的 熔池内部对流剧烈,从而加剧液态金属气化进而形 成球形孔洞;由于激光能量呈高斯分布,受激光辐射 的熔池内部具有明显的温度差异,导致液相流动并 形成 Marangoni效应,增大了 SLM 过程中飞溅的 产生,这些飞溅液滴在空气中凝固成金属小颗粒,有 些颗粒落到已凝固的金属表面,有些颗粒则落入到 熔池内,且伴随熔池的冷却凝固而被包裹在内部,继 而产生球化现象[15] ;这些球化颗粒会影响 SLM 过 程中的铺粉质量,导致相对密度较低。 由图5可知,当能量密度为47.43J·mm -3 时, 输入的能量密度低,形成的液相金属温度低,黏度 大[16],流动性差,使得熔道不连续,宽度不均匀,熔 道间的搭接效果差,同时为维持液相金属表面与周 边介质表面组成的体系的自由能最小,在表面张力 作用下,液 相 金 属 向 内 收 拢 形 成 球 状 以 达 到 平 衡[17],导致成形试样表面存在大量 细 小 的 球 形 颗 粒,从而增大表面粗糙度,此时表面粗糙度 Ra 为 6.15μm。当能量密度为65.00J·mm -3时,输入的能 量密度较适宜,凝固形成的表面熔道较均匀,表面粗 糙度较小,Ra 为5.51μm。当能量密度为78.43J· mm -3时,输入的能量密度过高,液相金属的流动性加 剧,导致SLM 过程中出现飞溅现象,造成表面形成较 大的球形颗粒,同时能量过高还使得金属粉末过熔, 熔池中熔体的量较多,氧化程度较高,导致球化现象 更明显[18],此时表面粗糙度较大,Ra 为5.83μm。

2.2 热处理对最优工艺成形试样显微组织的影响 

12Cr9NiAlMo钢中 的 铬 质 量 分 数 约 为 12%, 依据 Fe-Cr二 元 合 金 相 图[19],在 加 热 与 冷 却 过 程 会出现奥氏体和铁素体的相变过程以及奥氏体和 马氏体的相变过程。由图6可知:未热处理(热处 理前)最优工艺成形试样的熔道边界清晰,熔道呈 抛物状层层 重 叠,主 要 组 织 为 细 小 的 层 片 状 马 氏 体;热处理后成形试样的熔道边界消失,组织为板状马氏体,与未热处理的试样相比,此时马氏体 分布更加均匀,且在晶界处析出沉淀相颗粒。 由图7可知,热处理前后最优 SLM 工艺成形 试样的组织 主 要 为 马 氏 体 和 少 量 残 留 奥 氏 体,且 热处理前成形试样的奥氏体含量较高。SLM 过程 中极高的冷 却 速 率 会 抑 制 碳 化 物 的 产 生,使 得 合 金元素固溶 于 奥 氏 体 中,从 而 提 高 奥 氏 体 的 稳 定 性[20],因此 SLM 成形试样组织中存在更高含量的 残余奥氏体。固溶和时效热处理促进了奥氏体的 转变,使得成形试样中形成大量的马氏体组织。 

2.3 热处理对最优工艺成形试样力学性能的影响 

未热处理成形试样的抗拉强度、屈服强度、断 后伸长 率、硬 度、冲 击 吸 收 功 分 别 为 1055 MPa, 990 MPa,17.5%,34 HRC,80J,热处理后分别为 1710MPa,1580MPa,10.5%,48HRC,15J。固 溶和时效处理促进了马氏体的生成,且在晶界附近 析出强化相颗粒,使得热处理后成形试样的强度和 硬度升高,但断后伸长率和冲击吸收功降低。由图 8可知:未热处理成形试样的拉伸断口中分布着大 量不同尺寸的韧窝,呈现典型的韧性穿晶断裂特征; 热处理成形试样拉伸断口中除了存在韧窝外,还呈 现准解理断裂特征,断裂形式为脆性和韧性混合断 裂,同时断口中存在大量球形颗粒。该颗粒的主要 成分为铝、镍、铬和铁元素,分析认为该球形颗粒可 能是热处理后析出的 NiAl相颗粒。通过 TEM 进 一步确定球形颗粒的主要成分为铝、镍、铬和铁元 素,如图9所示。可知热处理后成形试样析出的球 形颗粒为 NiAl相。FAKIC 等[21]在 Fe-Cr-Ni沉淀 硬化钢中发现了 NiAl析出相的存在,研究[22-23]发 现,SLM 成形 SS-CX 合金可通过固溶时效析出的 NiAl相进行强化。NiAl相颗粒的析出可以阻碍位错运动,提高成形试样的强度,但也在一定程度上增 加了试样 脆 性,导 致 断 后 伸 长 率 和 冲 击 吸 收 功 降 低[22]。由图10可知:未热处理成形试样冲击断口 表面分布着大量韧窝,属于韧性断裂;而热处理后断 口表面分布着大量撕裂棱和裂纹以及少量韧窝,属 于混合断裂机制。裂纹是在冲击力作用下由位错形 成的。裂纹的形成与扩展及大量撕裂棱的形成均会 消耗内部能量,从而导致冲击吸收功的降低[22]。

3 结 论

 (1)由正交试验分析得到,激光功率对SLM 成 形12Cr9NiAlMo模具钢试样相对密度的影响程度 最大,其次为扫描间距,扫描速度的影响程度最小, 最优 工 艺 参 数 为 激 光 功 率 325 W、扫 描 间 距 0.10mm、扫描速度1000mm·s -1,在此工艺条件 下制备的试样相对密度可达到99.22%,表面粗糙 度Ra 为5.51μm。 (2)最优工艺成形试样的显微组织主要由马氏 体和残余奥氏体组成,抗拉强度、屈服强度、断后伸长 率、硬度、冲击吸收功分别为1055 MPa,990MPa, 17.5%,34HRC,80J;经过固溶时效处理后部分残 余奥氏体转变为马氏体,且组织中析出大量细小的 NiAl强化相颗粒,抗拉强度、屈服强度和硬度分别 提高到1710MPa,1580MP,48HRC,分别提高了 62.1%,59.6%,41.2%,断后伸长率和冲击吸收功降 低至10.5%和15J,分别降低了40.0%,81.3%。 (3)未热处理最优工艺成形试样拉伸和冲击断 口中存在大量韧窝,呈现典型的韧性断裂特征,而固 溶时效处理后的最优成形试样断口中分布着少量韧 窝和大量撕裂棱,呈现脆性和韧性混合断裂特征。 

来源：材料与测试网