分享：固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织 与性能的影响

刘全升1,范梦婷2,罗欣然3 (1.河南水利与环境职业学院土木工程系,郑州 450008;2.重庆城市职业学院工程系,重庆 402160; 3.重庆大学材料科学与工程学院,重庆 400044) 

摘 要:采用加压成形工艺制备6063铝合金,然后对铝合金进行535 ℃固溶和时效处理,研究 了固溶时间(15~120min)、时效温度(160~200 ℃)和时效时间(1~24h)对该铝合金显微组织、 拉伸性能和硬度的影响。结果表明:随着固溶时间的延长,6063铝合金晶粒尺寸增大,Mg2Si初生 相逐渐消失并回溶至基体中,而固溶时间未对α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相的含量与形貌产生影 响;固溶处理后,随着时效温度的升高或时效时间的延长,第二相 Mg2Si数量增加,但过高的时效 温度或过长的时效时间导致 Mg2Si相粗大;随着固溶时间、时效时间的延长,或时效温度的升高, 合金的强度和硬度先升高后降低,断后伸长率先减小后增大;6063铝合金适宜的固溶和时效处理 制度为535 ℃×60min+180 ℃×7h,此时合金中析出的 Mg2Si相最细小,且弥散分布,合金具有 最高的强度和硬度,以及合适的断后伸长率。 

关键词:6063铝合金;固溶;时效;显微组织;力学性能 中图分类号:TG156 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2021)01-0066-07

0 引 言

 6063铝合金作为 Al-Mg-Si系变形铝合金的典 型代表,因具有密度低、强度高、易于加工成形和耐 66 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 腐蚀性能优良等特点而广泛应用在建筑铝门窗、幕 墙框架、装饰材料等方面[1-2]。但是,6063铝合金具 有较差的铸造性能,通常需要采用模锻、挤压、加压 成形等方法来解决其在传统铸造工艺下存在的偏析 严重、显微组织粗大等问题,并且后续还需进行热处 理以提高其综合性能,满足工业化使用要求[3]。目 前,有关模锻和挤压成形铝合金的研究报道较多,而 对成形方法相对简单、所获铸件性能与模锻和挤压 成形铝合金相当的加压成形铝合金的研究报道较 少[4-5]。加压成形工艺是将熔化的金属液浇注到模 具中,利用冲头施加的压力使金属液在加压过程中 结晶,并同时发生塑性变形的工艺。与模锻和挤压 成形工艺相比,金属液在静压力下结晶可消除气孔、 缩松等缺陷,且所得铸件具有晶粒细小、成分均匀的 特性[6-8]。6063铝合金作为可热处理强化铝合金, 需要采用固溶和时效热处理来改善铸态合金的组织 和性能,而目前鲜见加压成形6063铝合金热处理工 艺的研究报道。因此,作者采用加压成形工艺制备 6063铝合金并对合金进行固溶和时效处理,研究了 固溶时间、时效温度和时效时间对该铝合金显微组 织和力学性能的影响,以期为高综合性能6063铝合 金的开发及其在绿色建筑中的推广应用提供参考。

 1 试样制备与试验方法

 试验材料包括工业纯镁(纯度 99.96%)、工业 纯铝(纯度99.94%)以及 Al-48%Cu(质量分数,下 同)、Al-26%Si、Al-5.8%Cr和 Al-10%Mn 中间合 金。按照 GB/T3190—2016中6063铝合金的化学 成分进行配料。在 RJ2-25-12型井式电阻炉中加入 纯铝和 Al-26%Si、Al-10%Mn、Al-5.8%Cr中间合 金,熔化后再加入纯镁,加热温度为775℃,待原料完 全熔化后降温至745 ℃,然后加入覆盖剂(Na2SO4、 Na2SiF6、NaCl、KCl混合物)保温15min后进行精炼、 扒渣和除气处理,再升温至760℃保温3min,浇铸至 预热温度为165 ℃的模具中,在 YH61-500G 型立 式挤压机上加压成形尺寸为?550mm×860mm 的 合金铸件,压力为155MPa,保压时间为18s。在铸 件心部取样,利用iCAP7000Plus型电感耦合等离 子发射光谱仪测定化学成分,由表1可知,铸件的化 学成分符合标准要求。 表1 6063铝合金的化学成分 质量分数 Table1 Chemicalcompositionof6063aluminumalloy massfraction % 项目 Mg Si Cu Fe Mn Cr Zn Al 实测值 0.52 0.37 0.10 0.12 0.12 0.11 0.06 余 标准值 0.45~0.90 0.2~0.6 ≤0.15 ≤0.35 ≤0.15 ≤0.12 ≤0.10 余 采用 DSC-500C 型差示扫描量热分 析 仪 进 行 差热(DSC)分析,结果如图1所示。根据固溶温度 为过烧温度(574.04 ℃)的0.90~0.95倍原则[9], 可确定 6063 铝 合 金 适 宜 的 固 溶 温 度 为 535 ℃。 将铸件切头、铣面后置于SRJX-4-13型箱式电阻炉 中进行固溶 和 时 效 热 处 理,固 溶 温 度 保 持 535 ℃ 不变,固溶时间为15~120min,时效温度为160~ 200 ℃,时效时间为1~24h,固溶和时效处理后水 冷至室温。 分别在固溶和时效热处理后的合金上截取金相 试样,经磨制、抛光,采用 Keller试剂(95mL H2O+ 2.5mLHNO3+1.5mLHCl+1.0mLHF)腐蚀后, 在 DM6000 型 光 学 显 微 镜 上 观 察 显 微 组 织;采 用 S-4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)及其附带 的 Oxfordx-max50型能谱仪(EDS)对第二相的微 观形貌和成分进行分析。采用线切割法在合金上截 取厚度为1mm 左右的透射电镜试样,手工砂纸打 磨至厚度为65μm 左右,置于 TJ100-BE 型电解双 图1 6063铝合金的 DSC曲线 Fig.1 DSCcurveof6063aluminumalloy 喷仪上减薄,采用JEOL-2010型透射电镜(TEM) 观察微观结构。采用 HVS-1000型数显硬度计进行 硬度测试,载荷为1N,保载时间为15s,测5个点 取平均值。按照 GB/T228—2010,在SMT-5000S型 拉伸试验机上进行室温拉伸试验,板状拉伸试样尺寸 为50 mm×10 mm×20 mm,拉伸速度为2 mm· min -1,测3个试样取平均值。 67 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 2 试验结果与讨论 2.1 固溶和时效处理对组织的影响 

2.1.1 固溶处理的影响

 由图2可以看出:在535℃固溶15min后,铝合 金的平均晶粒尺寸约为58μm,晶界处存在黑色粗大 骨骼状未溶初生相,而晶内存在颗粒状未溶初生相, 此时固溶不充分;随着固溶时间的延长,晶粒尺寸增 加,初生相逐渐回溶至基体,初生相含量趋于稳定。 可知,固溶时间过短会造成铝合金中的部分初生相来 不及回溶,固溶时间过长又会造成晶粒长大[10],因此 要实现6063铝合金中部分初生相充分回溶且保持足 够细小晶粒的适宜固溶时间为60min。 由图3、图4结合文献[11]可知:6063铝合金中 的 初 生 相 主 要 为 Mg2Si 相、α-Al8Fe2Si 相 和 βAl5FeSi相;当固溶时间延长至60min及以上时,合 图2 在535 ℃固溶不同时间后6063铝合金的显微组织 Fig.2 Microstructuresof6063aluminumalloyaftersolutionat535 ℃fordifferenttimes 图3 固溶态6063铝合金中初生相的形貌与 EDS谱 Fig 3 Morphology a c e andEDSspectra b d f ofprimaryphasesin6063aluminumalloyinsolutionstate b positionB d positionCand f positionD 68 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 图4 在535 ℃固溶不同时间后6063铝合金中初生相的微观形貌 Fig.4 Micromorphologyofprimaryphasesin6063aluminumalloyaftersolutionat535 ℃fordifferenttimes 图5 在535 ℃固溶60min并在不同温度下时效不同时间后6063铝合金的显微组织 Fig.5 Microstructuresof6063aluminumalloyaftersolutionat535 ℃for60minandagingatdifferenttemperaturesfordifferenttimes 金中只存在 α-Al8Fe2Si和 β-Al5FeSi相,Mg2Si相 已基本回溶至基体中;α-Al8Fe2Si和β-Al5FeSi相的 含量与形貌未随固溶时间的延长而发生变化,这主 要是由于这2种相的熔点高于固溶温度所致。

 2.1.2 时效处理的影响

 在535 ℃×60min固溶处理基础上,进一步对 时效温度和时效时间进行优化。由图5可知,当时 效温度由160 ℃升高到180 ℃时,6063铝合金的晶 69 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 粒尺寸差异不大,但是晶内和晶界处次生第二相数 量增加;当时效温度达到200℃时,第二相数量继续 增加,晶粒尺寸也增大。经过535 ℃×60min固溶 处理后,6063铝合金已经形成过饱和固溶体,再进 行160~200℃时效处理后,基体中会弥散析出第二 相,对合金起到强化作用。但是如果时效温度过低 (160℃),则第二相析出不充分[12],而时效温度过高 (200 ℃)又会造成晶粒粗化,从而不利于合金的时 效强化和细 晶 强 化[13]。因 此,适 宜 的 时 效 温 度 为 180℃,此时6063铝合金中析出强化相较多且尺寸 较细小,同时晶粒也未发生明显粗化。在180℃,时 效时间由1h延长至3h后,从过饱和固溶体中析 出的次生第二相数量较少,晶内较为洁净;当时效时 间延长至5h时,过饱和固溶体中开始析出较多弥 散分布的第二相,且随着时效时间的继续延长,弥散 分布的第二相数量增加,并且在时效时间达到12h 及以上时,第二相发生明显粗化。 由图6可知,在时效温度160~180 ℃、时效时 间7h以及时效温度180 ℃、时效时间1~24h条 件 下,6063 铝 合 金 中 初 生 α-Al8Fe2Si 相 和 βAl5FeSi相的含量和形貌并未发生显著变化,这也 与此时的时效温度比这2种相的熔点低有关[14]。 图6 在535 ℃固溶60min并在不同温度下时效不同时间后6063铝合金初生相的微观形貌 Fig.6 Micromorphologyofprimaryphasesin6063aluminumalloyaftersolutionat535 ℃for60minandagingatdifferent temperaturesfordifferenttimes 

2.2 固溶和时效处理对力学性能的影响

 由表2可以看出,当固溶时间从15min延长至 120min并在180 ℃时效7h时,6063铝合金的强 度和硬度都呈先升高后降低的趋势,断后伸长率则 先减小后增大,在固溶时间为60min时,强度和硬 度达到最大值,此时断后伸长率为10.8%。由此可 见,固溶时间过短或者过长都不利于6063铝合金强 度和硬度的提升,这主要是因为较短固溶时间下初 生相不能充分回溶至基体而造成时效强化和固溶强 化效果较差[15],而过长的固溶时间又会造成晶粒粗 大而影响细晶强化效果。可知,适宜的固溶时间为 60min,此时6063铝合金具有较高的强度和硬度, 塑性适中。 经535℃×60min固溶处理后,6063铝合金的 强度和硬度随着时效温度的升高和时效时间的延长 而先升高后降低,断后伸长率则先减小后增大;在时 70 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 表2 不同固溶和时效态6063铝合金的力学性能 Table2 Mechanicalpropertiesof6063aluminumalloyindifferentsolutionandagingstates 固溶温度/℃ 固溶时间/min 时效温度/℃ 时效时间/h 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 断后伸长率/% 硬度/HV 15 270.3 251.7 14.6 125.42 30 284.0 278.3 13.4 132.87 535 60 180 7 314.7 304.3 10.8 145.52 90 302.3 290.7 11.7 137.88 120 290.7 283.7 12.8 134.04 535 60 160 7 262.3 242.3 14.9 122.08 60 200 288.7 276.7 13.1 131.74 60 1 253.0 146.7 15.2 118.34 60 3 274.7 228.3 14.5 126.62 535 60 180 5 291.3 273.0 12.6 133.56 60 9 311.3 293.0 11.1 142.28 60 12 301.3 288.7 11.9 137.21 60 24 294.0 272.3 12.4 133.10 图7 峰值时效态6063铝合金中初生相的 TEM 形貌及不同位置的选区电子衍射花样 Fig 7 TEM morphology a c ofprimaryphasesin6063aluminumalloyinpeakagingstateandselectedareaelectrondiffractionpatternsof differentpositions b d-e a longstripprimaryphase b positionE c granularprimaryphase d positionFand e positionG 效温度180℃、时效时间7h时,6063铝合金的强度 和硬度达到最大值,即合金处于峰值时效态,此时断 后伸长率为10.8%。时效温度为160 ℃时,合金中 第二相数量较少,析出强化效果较弱,而时效温度为 200 ℃时,合金中晶粒发生粗化,导致合金的强度和 硬度降低。综上可知,6063铝合金适宜的固溶和时 效热处理制度为535 ℃×60min+180 ℃×7h,此 时6063铝合金具有最佳的综合性能。

由图7可以看出,峰值时效态合金晶界处可见 未回溶的长条状(位置 E)和颗粒状(位置 F)初生 相。结合表3可知,位置 E,F处的初生相分别为单 斜 晶 系 β-Al5FeSi 相[16] 和 六 方 晶 系 α-Al8Fe2Si 相[17],位置 G 处为晶内α-Al和与其保持特定取向 关系的次生 Mg2Si相。在固溶温度535 ℃时,固溶 时间、时 效 温 度 和 时 效 时 间 对 6063 铝 合 金 中 AlFeSi相的含量与形貌影响较小,而对 Mg2Si相的 影响较大;时效处理后晶内弥散析出的次生 Mg2Si 相可对6063铝合金起到弥散强化作用[18]。固溶处 理过程中,当固溶时间达到60min及以上时,合金 71 刘全升,等:固溶和时效处理对加压成形6063铝合金组织与性能的影响 中 Mg2Si相都已基本回溶至基体而形成过饱和固 溶体,在随后的时效热处理过程中,α-Al过饱和固 溶体中依次形成非平衡 Mg2Si相(针状β″相、杆状 β'相)和平衡 Mg2Si相(片状β相)[7],且在时效时间 为7h时,析出的 Mg2Si相最细小,且弥散分布,强 化效果最好,此时合金具有最高的强度和硬度。 表3 峰值时效态6063铝合金不同位置 如图7所示 的 EDS分析结果 质量分数 Table3 EDSanalysisresultsofdifferentpositions shownin Fig 7 in6063aluminumalloyinpeakagingstate massfraction % 位置 Al Mg Si Fe Mn Cr Cu Zn E 56.69 0.61 15.49 27.01 0.09 0.11 - - F 59.39 1.11 8.39 23.41 2.49 3.93 1.09 0.19 G 98.39 0.93 0.55 - 0.03 - 0.10 - 

3 结 论 

(1)固溶温度为535 ℃时,随着固溶时间的延 长,6063 铝 合 金 的 晶 粒 尺 寸 增 加,而 晶 界 和 晶 内 Mg2Si初 生 相 逐 渐 消 失 并 回 溶 至 基 体 中,而 αAl8Fe2Si相和β-Al5FeSi相未发生回溶。固溶处理 后,当时效温度由160℃升高到180℃时,合金晶粒 尺寸差异不大,但是晶内和晶界处第二相 Mg2Si数 量增加;当时效温度达到200 ℃时,Mg2Si相数量继 续增加,晶粒尺寸也增大;随着时效时间的延长,弥 散分布的 Mg2Si相数量增加,但时效时间达到12h 及以上时,Mg2Si相发生明显粗化。 (2)随着固溶 时 间、时 效 时 间 的 延 长,或 时 效 温度的升高,合 金 的 强 度 和 硬 度 都 呈 先 升 高 后 降 低的趋势,断后伸长率则先减小后增大;6063铝合 金适宜的固溶和时效处理制度为535℃×60min+ 180 ℃×7h,此时6063铝合金中析出的 Mg2Si相 最细小,且弥散分布,强化效果最好,合金具有最高 的强度与硬度以及合适的断后伸长率。 

来源：材料与测试网