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使用ICP做金属材料化学成分分析时结果准确性的影响因素

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浏览:- 发布日期:2020-02-28 18:03:23【

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)做金属材料化学成分分析在当今世界上现已得到广泛的使用,是一种污染少、流程短的环保性检测方法,为各种材料的生产和应用提供可靠的依据。但在不断的应用过程中,人们还是发现存在着一些会影响金属材料化学成分分析结果准确性的因素。

1、金属材料化学成分分析配制标准溶液的注意事项

当无相应国家标准物质可以使用时,需要配制相应基体的多元素标准溶液。不正确的配制方法将导致系统偏差的产生:介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂纯度不够,会引起空白值增加、检出限变差和误差增大。所以配制多元素标液时,酸必须使用高纯酸或超纯酸,水必须使用高纯水,加入的元素必须使用优级纯或基准物质、或是国家标准物质溶液;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀;加入的酸的种类和量与试样保持一致。

2、金属材料化学成分分析样品处理时的注意事项

金属材料化学成分分析处理样品时,需要考虑周全,尤其是分析微量元素试样时,避免容器、试剂污染。当测定微量硅元素时,要考虑玻璃器皿带来的影响,可以考虑使用聚四氟乙烯容器。当测定P元素时,切不可使用磷酸来溶解样品。当用HF溶解样品时,必须要塑料或聚四氟乙烯容器。

3、金属材料化学成分分析干扰效应的消除

金属材料化学成分分析电感耦合等离子体发射光谱法测定试样时,常存在两类干扰:一类是光谱干扰,主要包括谱线重叠和背景漂移;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰。对于谱线干扰,可采取另选干扰小的谱线、或采用干扰系数法来进行校正;背景漂移干扰,可采用离峰校正法,在谱线两边测背景,进行背景的校正。非光谱干扰主要表现为酸效应和盐效应对谱线强度的影响,可以通过正确选择操作参数、载气流速、观测高度等来补偿。

4、金属材料化学成分分析仪器维护保养的效果

仪器维护保养是保护仪器、降低仪器故障率的需要。ICP在使用过程中,随着外界环境的变化、设备的老化,极容易出现点不燃火、分析强度值降低等问题。只有平时多注意仪器的维护和保养,才能让ICP运行正常,延长使用寿命。包括进样系统、冷却水系统、气路系统等方面的维护。定期拆下进样系统,用稀酸液加热浸泡中心矩管和雾化器,并清洗干净;期更换进样管和出样管;定期更换冷却水;定期检查气路是否漏气,并养成良好的用气习惯。

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