磁性固相萃取高效液相色谱法 测定牛奶中４种磺胺类药物
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
Ａｇｌｉｅｎｔ１２６０型高效液相色谱仪；ＫＱ２１８型超
声 波 清 洗 器；ＰＨＳ２５ 型 酸 度 计；磁 铁 （２０ ｍｍ×
５ｍｍ圆形磁铁）。
磺胺甲基嘧啶（ＳＭ１）、磺胺甲二唑（ＳＭＴＺ）、磺
胺多 辛 （ＳＤＸ）、磺 胺 异 唑 （ＳＩＺ）标 准 溶 液：
１００ｍｇ·Ｌ－１，称取适量的磺胺标准品，用甲醇稀释
成１ｍｇ·Ｌ－１中间液，再用阴性基质溶液稀释成标
准溶液系列。于－２０ °C冰箱中储存。
所用试剂为分析纯，试验用水为重蒸水。
１．２ 仪器工作条件
色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），柱温２５°C；
流动相为乙腈０．５％（体积分数，下同）乙酸 （２５＋
７５）混合液；流量为１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量２０μＬ；
检测波长２６８ｎｍ。
１．３ 试验方法
１．３．１ 氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯 （ＧＯ）的制备方 法 参 照 Ｈｕｍｍｅｒｓ
方法［１０］
。称取石墨粉１．０ｇ和硝酸钠１．０ｇ加到含
３３．０ｍＬ 硫酸的５００ｍＬ 烧杯里，在冰浴中剧烈搅
拌。当石墨粉完全溶解后，慢慢加入高锰酸钾６．０ｇ
使反应充 分。然 后 将 烧 杯 置 于 ３５ °C 水 浴 中 搅 拌
９０ｍｉｎ后，加入水４０ｍＬ，在９５ °C下搅拌３５ｍｉｎ。
然后加入水１００ｍＬ和过氧化氢６．０ｍＬ待溶液颜色
由暗棕色变至亮黄色。最后，用水离心洗至中性为
止。真空干燥６０ °C、２４ｈ，制得 ＧＯ 备用。
１．３．２ ＣｏＦｅ２Ｏ４Ｇ 的制备
称取 ＧＯ０．４５ｇ 分 散 在 ２００ ｍＬ 水 中，超 声水合氯化钴０．２５ｇ，然后逐滴加入上述溶液中，在室
温下剧烈搅拌。再逐滴加入２００ｇ·Ｌ－１氢氧化钠
溶液调节ｐＨ 至１１．０，加热溶液至８５ °C时，加入水
合肼６ｍＬ继续搅拌至溶液变黑色。待溶液冷却至
２ｈ。用２５ｍＬ水溶解六水合氯化铁０．５６８０ｇ和六室温，分别用水和乙醇多次洗涤，用磁铁分离。于
６０ °C温度下，真空干燥２４ｈ，备用［１１１２］
。
２ 结果与讨论
２．１ 色谱行为
空白牛奶样品和加标牛奶样品的色谱图分别见的作用下，能够较好地进行磁性分离。在试验中可
以看出，均匀分散的磁性纳米粒子能够在磁铁作用
下，充分地分离开来；ＣｏＦｅ２Ｏ４Ｇ 纳米粒子能够均
匀地分散在水溶液中并形成黑色悬浮液，在磁铁的
作用下，磁性粒子能够快速被吸引到杯内壁的一侧。
１．１ 仪器与试剂
Ａｇｌｉｅｎｔ１２６０型高效液相色谱仪；ＫＱ２１８型超
声 波 清 洗 器；ＰＨＳ２５ 型 酸 度 计；磁 铁 （２０ ｍｍ×
５ｍｍ圆形磁铁）。
磺胺甲基嘧啶（ＳＭ１）、磺胺甲二唑（ＳＭＴＺ）、磺
胺多 辛 （ＳＤＸ）、磺 胺 异 唑 （ＳＩＺ）标 准 溶 液：
１００ｍｇ·Ｌ－１，称取适量的磺胺标准品，用甲醇稀释
成１ｍｇ·Ｌ－１中间液，再用阴性基质溶液稀释成标
准溶液系列。于－２０ °C冰箱中储存。
所用试剂为分析纯，试验用水为重蒸水。
１．２ 仪器工作条件
色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），柱温２５°C；
流动相为乙腈０．５％（体积分数，下同）乙酸 （２５＋
７５）混合液；流量为１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量２０μＬ；
检测波长２６８ｎｍ。
１．３ 试验方法
１．３．１ 氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯 （ＧＯ）的制备方 法 参 照 Ｈｕｍｍｅｒｓ
方法［１０］
。称取石墨粉１．０ｇ和硝酸钠１．０ｇ加到含
３３．０ｍＬ 硫酸的５００ｍＬ 烧杯里，在冰浴中剧烈搅
拌。当石墨粉完全溶解后，慢慢加入高锰酸钾６．０ｇ
使反应充 分。然 后 将 烧 杯 置 于 ３５ °C 水 浴 中 搅 拌
９０ｍｉｎ后，加入水４０ｍＬ，在９５ °C下搅拌３５ｍｉｎ。
然后加入水１００ｍＬ和过氧化氢６．０ｍＬ待溶液颜色
由暗棕色变至亮黄色。最后，用水离心洗至中性为
止。真空干燥６０ °C、２４ｈ，制得 ＧＯ 备用。
１．３．２ ＣｏＦｅ２Ｏ４Ｇ 的制备
称取 ＧＯ０．４５ｇ 分 散 在 ２００ ｍＬ 水 中，超 声水合氯化钴０．２５ｇ，然后逐滴加入上述溶液中，在室
温下剧烈搅拌。再逐滴加入２００ｇ·Ｌ－１氢氧化钠
溶液调节ｐＨ 至１１．０，加热溶液至８５ °C时，加入水
合肼６ｍＬ继续搅拌至溶液变黑色。待溶液冷却至
２ｈ。用２５ｍＬ水溶解六水合氯化铁０．５６８０ｇ和六室温，分别用水和乙醇多次洗涤，用磁铁分离。于
６０ °C温度下，真空干燥２４ｈ，备用［１１１２］
。
２ 结果与讨论２．１ 色谱行为
空白牛奶样品和加标牛奶样品的色谱图分别见的作用下，能够较好地进行磁性分离。在试验中可
以看出，均匀分散的磁性纳米粒子能够在磁铁作用
下，充分地分离开来；ＣｏＦｅ２Ｏ４Ｇ 纳米粒子能够均
匀地分散在水溶液中并形成黑色悬浮液，在磁铁的
作用下，磁性粒子能够快速被吸引到杯内壁的一侧。
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