毛细管色谱柱国产热导检测器系统的改装
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
ＧＣ３９００Ｔ 型气相色谱仪，配 ＴＣＤ 检测器；Ｎ
２０１０型色谱工作站。
正庚烷、正己烷、硝基苯、苯胺、苯酚、乙酸丁酯、
二氯甲烷、乙醇和正丁醇均为分析纯。
１．２ 仪器工作条件
ＳＥ３０ 毛 细 管 色 谱 柱 （０．５３ ｍｍ ×３０ ｍ，
１．５μｍ），ＰＥＧ２０Ｍ 毛 细 管 色 谱 柱 （０．３２ ｍｍ×３０ ｍ，０．３３ μｍ），ＨＰＰＬＯＴ／Ｑ 毛 细 管 色 谱 柱
（０．５３ｍｍ×３０ｍ，４０μｍ）；柱温根据试剂确定，热
导池 和 汽 化 室 温 度 高 于 柱 温 ２０～３０ °C，桥 流
１３０～１５０ｍＡ，载气为氦气，分流体积比为 １４∶１，
尾吹流量为１３ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量为０．５μＬ。
１．３ 气路系统
选用９９．９９９％的氦气作为载气，载气进汽化室
之前用稳压阀来稳定载气。原有 ＧＣ３９００Ｔ 型气相
色谱仪的气路系统见图１（ａ）；将其改装后的毛细管
色谱柱ＴＣＤ系统的气路系统有图１（ｂ）和图１（ｃ）
两种。
１．４ 分流和尾吹装置的改装
在气相色谱仪（带 ＴＣＤ）的汽化室下端接上自
制的三通接头，同时在汽化室内加入与本仪器相匹
配的玻璃衬管，三通的一端接分析柱，另一端用于分
流，见图２（ａ）。由于毛细管的管径较小，样品的进
样量要少，分流装置不仅避免了色谱柱过载，还有利
于加快进样速率。同样，在检测器下端也接上自制
的三通接头，在接毛细管色谱柱的检测器下端也要
接入配套的衬管，使其对毛细管色谱柱有支撑作用，
三通的一端接分析柱，另一端用于尾吹见图２（ｂ）。
国产热导池的体积比进口热导池的大，尾吹装置可
以弥补毛细管色谱柱出口部分流量小扩散慢的缺
点，从而使检测灵敏度更为理想。２ 结果与讨论
２．１ 气路系统的选择
图１（ａ）是 ＧＣ３９００Ｔ 型气相色谱仪上配制双填
充柱进样器、ＴＣＤ 检测器（双流路）的气路系统。这
种连接要求两根填充柱的口径、长度相符。图１（ｂ）
和图１（ｃ）都是在双流路的基础上加入了分流和尾
吹装置。图１（ｂ）的尾吹是单独用一根管路连接出
来 的，这样就可以保证在使用填充柱时不需要拆除
毛细管色谱柱，实用性强。图１（ｃ）的尾吹直接由另
一路管路提供，这样可以节约成本，同时此气路系统
的稳定性好，有利于基线的稳定。所以，试验选用的
气路系统为图１（ｃ）。２．２ 线速度的选择
为了考察不同种类试剂在不同种类毛细管色谱
柱ＴＣＤ系统的最佳线速度，分别用 ＨＰＰＬＯＴ／Ｑ、
ＰＥＧ２０Ｍ 以及 ＳＥ３０ 毛细管色谱柱与 ＴＣＤ 联合
使用，按色谱条件测出不同种类试剂在不同种类毛
细管色谱柱与 ＴＣＤ 组成系统的理论塔板高度（
犎）
与线速度（
犞）的关系曲线
由图３可知：不同种类的试剂在不同种类毛细
管色谱柱ＴＣＤ 系统中的最佳线速度范围为 １５～
１８ｃｍ·ｓ－１，线速度相差不大。毛细管色谱柱ＴＣＤ
系统的最佳线速度与试剂的种类以及毛细管色谱柱
的种类无关。
在毛细管色谱柱ＴＣＤ 系统中，不同线速度对
样品的分离度（
犚）会有影响（
犚≥１．５，表示基线分离）。试验以二甲苯溶液为例，在柱温８０°C，汽化室
温度１０５°C，热导池温度１００°C时，使用ＳＥ３０毛细
管色谱柱ＴＣＤ系统在不同线速度下测定乙苯和间
二甲苯的分离度，结果表明：当线速度依次为１０．８，
１６．１，３３．７ｃｍ·ｓ－１时，
犚 依次为１．５４，１．８０，１．３８。
可以看出：线速度在１６．１ｃｍ·ｓ－１时，乙苯与间二
甲苯分离度最大２．３ 载气的选择
因为气体中氦气和氢气的热导率较高，能够保
证 ＴＣＤ系统足够高的灵敏度，但为了防止毛细管
断裂导致氢气泄漏，选择氦气较为安全，因此，毛细
管色谱柱ＴＣＤ系统选用氦气作为载气。这也使得
许多需严禁烟火的石油化工企业在色谱分析时更加
安全。
毛细管色谱柱ＦＩＤ系统选用氮气作为载气。
２．４ 尾吹流量的选择
在毛细管色谱柱ＦＩＤ系统中，尾吹能补充载气
流量，加快毛细管色谱柱出口处的扩散速率，从而提
高检测器的灵敏度。尾吹的作用在毛细管色谱柱
ＴＣＤ系统中同样可以体现。在 ＳＥ３０毛细管色谱
柱ＴＣＤ系统中，尾吹流量对正庚烷峰面积和每米
理论塔板数的影响数据见表１。
由表１可知：尾吹流量越大，峰面积越小，但每
米理论塔板数越大。为了同时满足峰面积和每米理
论塔板数较高的要求，取中间值，即测得合适的尾吹
流量在１３～１４ｍＬ·ｍｉｎ－１之间。
１．１ 仪器与试剂
ＧＣ３９００Ｔ 型气相色谱仪，配 ＴＣＤ 检测器；Ｎ
２０１０型色谱工作站。
正庚烷、正己烷、硝基苯、苯胺、苯酚、乙酸丁酯、
二氯甲烷、乙醇和正丁醇均为分析纯。
１．２ 仪器工作条件
ＳＥ３０ 毛 细 管 色 谱 柱 （０．５３ ｍｍ ×３０ ｍ，
１．５μｍ），ＰＥＧ２０Ｍ 毛 细 管 色 谱 柱 （０．３２ ｍｍ×３０ ｍ，０．３３ μｍ），ＨＰＰＬＯＴ／Ｑ 毛 细 管 色 谱 柱
（０．５３ｍｍ×３０ｍ，４０μｍ）；柱温根据试剂确定，热
导池 和 汽 化 室 温 度 高 于 柱 温 ２０～３０ °C，桥 流
１３０～１５０ｍＡ，载气为氦气，分流体积比为 １４∶１，
尾吹流量为１３ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量为０．５μＬ。
１．３ 气路系统
选用９９．９９９％的氦气作为载气，载气进汽化室
之前用稳压阀来稳定载气。原有 ＧＣ３９００Ｔ 型气相
色谱仪的气路系统见图１（ａ）；将其改装后的毛细管
色谱柱ＴＣＤ系统的气路系统有图１（ｂ）和图１（ｃ）
两种。
１．４ 分流和尾吹装置的改装
在气相色谱仪（带 ＴＣＤ）的汽化室下端接上自
制的三通接头，同时在汽化室内加入与本仪器相匹
配的玻璃衬管，三通的一端接分析柱，另一端用于分
流，见图２（ａ）。由于毛细管的管径较小，样品的进
样量要少，分流装置不仅避免了色谱柱过载，还有利
于加快进样速率。同样，在检测器下端也接上自制
的三通接头，在接毛细管色谱柱的检测器下端也要
接入配套的衬管，使其对毛细管色谱柱有支撑作用，
三通的一端接分析柱，另一端用于尾吹见图２（ｂ）。
国产热导池的体积比进口热导池的大，尾吹装置可
以弥补毛细管色谱柱出口部分流量小扩散慢的缺
点，从而使检测灵敏度更为理想。２ 结果与讨论
２．１ 气路系统的选择
图１（ａ）是 ＧＣ３９００Ｔ 型气相色谱仪上配制双填
充柱进样器、ＴＣＤ 检测器（双流路）的气路系统。这
种连接要求两根填充柱的口径、长度相符。图１（ｂ）
和图１（ｃ）都是在双流路的基础上加入了分流和尾
吹装置。图１（ｂ）的尾吹是单独用一根管路连接出
来 的，这样就可以保证在使用填充柱时不需要拆除
毛细管色谱柱，实用性强。图１（ｃ）的尾吹直接由另一路管路提供，这样可以节约成本，同时此气路系统
的稳定性好，有利于基线的稳定。所以，试验选用的
气路系统为图１（ｃ）。２．２ 线速度的选择
为了考察不同种类试剂在不同种类毛细管色谱
柱ＴＣＤ系统的最佳线速度，分别用 ＨＰＰＬＯＴ／Ｑ、
ＰＥＧ２０Ｍ 以及 ＳＥ３０ 毛细管色谱柱与 ＴＣＤ 联合
使用，按色谱条件测出不同种类试剂在不同种类毛
细管色谱柱与 ＴＣＤ 组成系统的理论塔板高度（
犎）
与线速度（
犞）的关系曲线
由图３可知：不同种类的试剂在不同种类毛细管色谱柱ＴＣＤ 系统中的最佳线速度范围为 １５～
１８ｃｍ·ｓ－１，线速度相差不大。毛细管色谱柱ＴＣＤ
系统的最佳线速度与试剂的种类以及毛细管色谱柱
的种类无关。
在毛细管色谱柱ＴＣＤ 系统中，不同线速度对
样品的分离度（
犚）会有影响（
犚≥１．５，表示基线分离）。试验以二甲苯溶液为例，在柱温８０°C，汽化室
温度１０５°C，热导池温度１００°C时，使用ＳＥ３０毛细
管色谱柱ＴＣＤ系统在不同线速度下测定乙苯和间
二甲苯的分离度，结果表明：当线速度依次为１０．８，
１６．１，３３．７ｃｍ·ｓ－１时，
犚 依次为１．５４，１．８０，１．３８。
可以看出：线速度在１６．１ｃｍ·ｓ－１时，乙苯与间二
甲苯分离度最大２．３ 载气的选择
因为气体中氦气和氢气的热导率较高，能够保
证 ＴＣＤ系统足够高的灵敏度，但为了防止毛细管
断裂导致氢气泄漏，选择氦气较为安全，因此，毛细
管色谱柱ＴＣＤ系统选用氦气作为载气。这也使得
许多需严禁烟火的石油化工企业在色谱分析时更加
安全。
毛细管色谱柱ＦＩＤ系统选用氮气作为载气。
２．４ 尾吹流量的选择
在毛细管色谱柱ＦＩＤ系统中，尾吹能补充载气
流量，加快毛细管色谱柱出口处的扩散速率，从而提
高检测器的灵敏度。尾吹的作用在毛细管色谱柱
ＴＣＤ系统中同样可以体现。在 ＳＥ３０毛细管色谱
柱ＴＣＤ系统中，尾吹流量对正庚烷峰面积和每米
理论塔板数的影响数据见表１。
由表１可知：尾吹流量越大，峰面积越小，但每
米理论塔板数越大。为了同时满足峰面积和每米理
论塔板数较高的要求，取中间值，即测得合适的尾吹
流量在１３～１４ｍＬ·ｍｉｎ－１之间。
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