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液相色谱串联质谱法测定甘蔗中 10种除草剂的残留量

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浏览:- 发布日期:2022-11-03 09:24:07【
试验部分
仪器与试剂
QQmAsM型三重四极杆液相
色谱质谱联用仪配电喷雾电离源 型高
速离心机X M 型旋涡混合仪
型氮吹仪基质分散固相萃取纯化管
0 m 硫 酸 镁0 m
丙 基 乙 二 胺2 m
心管
莠去津莠灭净扑草净仲丁灵敌草隆甲草
乙草胺异丙甲草胺西玛津草酮标准储备
溶液0m·
种除草剂混合标准溶液2m·分别移0m·除草剂标准储备溶液0m
0m容量瓶中用乙腈定容至0 m配成所需
溶液
液相色谱流动相使用的乙腈为色谱纯其他试
剂均为分析纯液相色谱流动相用水为超纯水
他试验用水为蒸馏水 仪器工作条件
色 谱 条 件 l G 色 谱 柱
1mm×10 mm μ柱 温 0 °C流 量
2m·进 样 量 μ流 动 相 为 含
体积分数下同甲酸的0mm·乙酸
铵溶液 为乙腈梯度洗脱程序4m
5 m 降至
0m 降至保持4m
质谱条件 电喷雾离子源采用正离
子扫描模式选择反应监测模式RM喷雾电压
350V毛细管温度0°C蒸发温度0°C鞘气
压力7k辅助气流量5L·其余质谱
参数见表其中为定量离子 试验方法
甘蔗样品去皮取可食部分切碎并用粉碎机粉
称取粉碎后试样0g0m 塑料离心管
加入水5m涡旋混匀再加入氯化钠5g乙腈
0m500r·转速均质提取1m
再以350r·转速离心5m移取上清液
0m 0m 离心管中用氮气吹至近干
余物用0m 乙腈溶解后转移至 纯化管
涡旋混匀0s350r·转速离心

5m移取上清液μ 滤膜过滤后按仪器工作条件进行测定

结果与讨论
色谱行为
空白甘蔗样品中添加种除草剂混合标准溶
液的选择反应监测色谱 样品提取条件的选择
提取剂
将空白基质阳性添加水平为5m·
蔗试样分为每组分别加入乙腈甲酸乙腈
溶液乙酸乙酯等种提取剂按试验方法进行测定
并计算回收率考察了种提取剂对回收率的影响试样加入一定量的水后提取效率
比直接经乙腈提取有所提高尤其敌草隆莠灭净
扑草净等除草剂的回收率提高试验选择试样加水
提取 净化方法的选择
净化方法具有方便快捷低成本的
优势近年来多被应用于植物性食品中的农药残留
检测但对于一些基质复杂的植物性样品针对性
更强的固相萃取净化法的净化效果则更优于
氨基柱固相萃取法是常用的多农
药残留检测净化方法如在多农药残留检测的国家
标准方法 T2
中净化使用试验
考察了应用 净化方法和氨基柱固相萃
取法对种除草剂回收率的影响阳性添加的样
品经乙腈提取后分别用以上两种方式净化处理并
测定净化方法按试验方法进行氨基
柱固相萃取法按 T2 中规定的净化
方法进行其结果见表
由表可知净化方法较氨基柱固
相萃取法具有更高的回收率且操作过程比氨基柱
净化更为简单消耗更少的有机试剂且有显
著的快速简便廉价有效安全的特点试验选用
净化方法
由于 净化方法所采用的
丙基乙
二胺吸附剂结构具有两个氨基
分别为
在水溶液中呈碱性因此 可加入柠檬酸氢二钠柠檬酸钠乙酸钠等缓冲盐
以减弱一些对 敏感的化合物降解的程度试验
考察了提取样品过程中加入乙酸钠缓冲盐对
除草剂回收率的影响结果表明是否添加缓冲盐
对回收率影响不大试验选择不加缓冲盐直接采
分散剂进行吸附净化处理 仪器工作条件的选择
色谱参数
液相色谱柱对待测除草剂具有较好的保留
可用作液相色谱分析柱试验选用 lG
色谱柱1mm×0mmμ进行分离
以乙酸铵乙腈为流动相节的洗脱条件
种待测除草剂得到了较好的保留满足质谱
检测的要求
质谱参数
根据种除草剂的结构特性试验采用
正离子扫描RM 模式进行测定
采用质谱工作站软件 Q T分别对
除草剂标准品进行各项质谱参数的自动优化得到
最优的检测灵敏度种除草剂的母离子和子离
透镜补偿电压和碰撞能量等参数见表
标准曲线和检出限
按仪器工作条件对种除草剂混合标准溶液
进行测定并绘制标准曲线结果表明种除草
剂的质量浓度均在10μ·内与其对应
的峰面积呈线性关系线性回归方程和相关系数见

取空白甘蔗样品制样后向其中添加种除草
剂混合标准溶液按试验方法进行测定倍信
噪比计算方法的测定下限其结果 方法的精密度和回收试验
试验以 空 白 甘 蔗 作 为 样 品 基 质添 加
1m·
种除草剂混合标准溶液
试验方法测定并计算回收率每个添加水平平行测
样品分析
采集家糖厂收购的个批次甘蔗样品按试
验方法进行测定其中个样品检出含有仲丁灵残
残留量分别为7m·其他除草剂均未检出试验结果表明存在一定量除草剂
残留

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